ГОСТ Р 51453-99
6.2.2.1 В лабораторный стакан вместимостью 100 см3помешают 0.4 г бария хлорида 2-вод-
ного (Ва0,-2Н,0), добавляют 50 см3дистиллированной воды и перемешивают до полного раство
рения.
6.2.2.2 В лабораторный стакан вместимостью 100 см3помешают 0,5 г железа (II) сернокисло
го 7-водного (FeS047H,0), добавляют 50 см3дистиллированной воды и перемешивают до полного
растворения.
6.2.2.3 В раствор сульфата железа (И) (6.2.2.2) вливают раствор хлорида бария (6.2.2.1) при
постоянном перемешиванииДобавляют 2 см3 раствора соляной кислоты плотностью р20 1.18 г/см5.
Раствор готовят при непрямом рассеянном свете.
6.2.3 Смесь хлороформа и метанола
Мерным цилиндром отмеряют 70 см5хлороформа и 30 см3метанола.
Реактивы сливают в склянку из темного стекла и смесь хранят в темном месте.
6.2.4 Раствор роданистого аммония
В мерную колбу вместимостью 250 см5вносят 30.0 г роданистого аммония (NH4SCN), добав
ляют 100 см’ дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения.
Раствор должен быть беснветным.Для обесцвечивания раствора с помошыо делительной во
ронки раствор экстрагируют изоамиловым спиртом порциями по 5 см5до его полного обесцвечива
ния.
6.2.5 Стандартный раствор хлористого железа
Вконическую колбу из термостойкого стекла вместимостью 100 см5вносят 0,5 гжелезного по
рошка. добавляют 50 см3раствора соляной кислоты (плотностьюрм 1,18 г/см3) и 1—2 см5раствора
пероксида водорода.
6.3 Построение калибровочного графика
В четыре фотометрические кюветы из бюретки наливают 0,25: 0,5; 1.0 и 2.0 см3стандартного
раствора хлористого железа по 6.2.5. Вкаждую кювету доливают из бюретки соответственно 9,65;
9.40; 8,90 и 7.90 см3смеси хлороформа и метанола по 6.2.3.3атем отдельными пипетками в каждую
кювету вносят по 0.05 см’ раствора роданистого аммония по 6.2.4 и по 0.05 см3соляной кислоты,
перемешиваютДля каждой кюветы отмечают время протекания реакции, через 5 мин измеряют ко
эффициент поглощения при длине волны 500 нм относительно смеси хлороформа и метанола по
6.2.3.
Строят график зависимости значений массы железа (в микрограммах) от численных значений
коэффициентов поглощения.
Калибровочный график строят, учитывая наибольшее приближение экспериментальныхточек
к прямой линии.
7Проведение определения
7.1 Навеску пробы, подготовленной по 6.1.2, массой (О.ЗОООЮ.ООО1) г взвешивают вфотомет
рической кювете.
7.2 В кювету с навеской пробы бюреткой добавляют 9,6 см3смеси хлороформа и метанола по
6.2.3.Осторожно перемешивают до полного растворения.
7.3 В кювету с раствором по 7.2 градуированной пипеткой добавляют 0,05 см3раствора рода
нистого аммония по 6.2.4 и перемешивают.
7.4 Кювету устанавливают в фотоколориметр. Проводят измерения коэффициента поглоще
ния раствора (£„) при длине волны 500 нм относительно смеси хлороформа и метанола по 6.2.3.
помешенной в аналогичную кювету.
7.5 В кювету с раствором по 7.3пипеткой доба&зяют 0.05 см3 раствора хлористого железа (II)
по 6.2.2.3 и перемешивают.Измерение коэффициента поглощения (£’,) проводят через 5 мин при
длине волны 500 им относительно смеси хлороформа и метанола по 6.2.3.Измерение должно
быть проведено в течение 10 мин после завершения взвешивания по 7.1.
7.6 Измерения коэффициента поглощения реагентов (£,) проводят без навески продукта в
кювете с объемом смеси 9,9 см3по 6.2.3, как описано в 7.3 и 7.5.
13
3