ГОСТ 21553-76 С. 7
- термометры лабораторные по ГОСТ 28498—90. с ценой деления 1*С. периодически градуи
рованные с прибором по приложению I;
- микротом биологический или костный, бритвенное лезвие.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. П о д г о т о в к аки с п ы т а н и ю
3.4.1. Навеску помешают в капилляр и плотно утрамбовывают до получения слоя в 2—5 мм.
При трудноуплотняющемся материале навеску в капилляре утрамбовывают с помощью другого
капилляра меньшего диаметра или стеклянной палочки.
3.4.2. Заполненный материалом капилляр и термометр вставляют в прибор, предварительно
нагретый до температуры на 10—15*С выше ожидаемой температуры плавления, и наблюдают за
расплавлением образца.
3.4.3. После расплавления образна прибор охлаждаютсо скоростью 1—2 "С/миндо завершения
кристаллизации, что соответствует температуре, вычисленной из соотношения
Т •> 1,127^, — 70,
где 7V —ожидаемая температура плавления. "С.
Допускается проводить испытания без предварительного расплавления образцов, при этом
капилляр с навеской и термометр вставляют в прибор, предварительно нагретый на 20—25 *С ниже
ожидаемой температуры плавления.
(Измененная редакция, Ихч. № 1).
3.5. П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
3.5.1. Регулируют освещение и фокусируют объектив до установления четкого изображения
образца.
3.5.2. Нагревают прибор со скоростью 1—2 ’С/мин. смотря в объектив и наблюдая за показа
нием термометра.
3.5.3. Фиксируют температуру
(Та),
при которой полностью расплавляется образец.
3.5.4. Отключают электронагрев. вынимают капилляр с образцом.
3.6. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.6.1. Температуру ( /j ), полученную по п. 3.5.3. корректируют по градуировочному уравнению
(графику) приложения 1 и принимают за температуру плавления (7^,) в градусах Цельсия.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов трех парал
лельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3 “С.
3.6.2. Результаты испытаний оформляют протоколом по п. 1.6.2.