ГОСТ 21553-76 С. 5
2.5.1. Испытание осуществляют по следующим стадиям (черт. 3):
1) нагрев и плавление;
2) охлаждение и кристаллизация;
3) нагрев и плавление.
Стадии / и
2
позволяют подобрать оптимальную чувствительность и скорость регистрации
сигнала Д
Т
(кривая ДТЛ). сталия
3
—определить температуру плавления.
2.5.2. Стаканчики с образцом и эталоном вставляют в соответствующие ячейки-держатели.
2.5.3. Устанавливают режим нагрева образца 8—К) “С/мин, включают систему регистрации Д
Т
и Г. При появлении на кривой ДТЛ эндотермического пика А (черт. 3) фиксируют значение
температу ры, соответствующее его вершине (точка Лна черт. 3), перегревают образец на 10—15 “С
выше и термостатируют прибор до установления термического равновесия, что фиксируется как
момент возвращения кривой ДТЛ к «нулевой* линии (точка
с
на черт. 3).
2.5.4. Устанавливают режим охлаждения 1—2 *С/мин, наблюдают экзотермический пик крис
таллизации и охлаждают образец до температуры, соответствующей завершению кристаллизации
(точка
Ь’
на черт. 3).
2.5.5. Термостатируют прибор до установления термического равновесия, что фиксируется как
момент возвращения кривой ДТЛ к «нулевой* линии (точка
<3
на черт. 3).
2.5.6. Окончательно устанавливают чувствительность регистрации сигнала Д
Т
так, чтобы
высота пика при последующем плавлении была в пределах 0,5—0,8 шкалы регистратора. Скорость
протяжки диаграммной ленты регистратора д / подбирают так, чтобы полуширина пика составляла
около 0,25—0,50 его высоты.
2.5.7. Устанавливают режим нагрева 1—2 "С/мин и проводят плавление, перегревая образец
выше температуры (Г ). соотоетствующей вершине эндотермического пика (точка Л" на черт. 3) на
(5±1) ’С. после чего прибор отключают, охлаждают, извлекают образец.
2.5.8. Пользуясь градуировочной таблицей датчиков температуры находят по кривой ДТЛ
значение температуры (Г„), соответствующее вершине пика плавления (точка
Ь"
на черт. 3).
2.6. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.6.1. Температуру (полученную по п. 2.5.8. корректируют по градуировочному уравнению
приложения 1 и принимают за температуру плавления (в градусах Цельсия.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов трех парал
лельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3 “С.
2.6.2. Результаты испытания оформляют протоколом по п. 1.6.2.