ГОСТ 21553-76 С. 3
- микротом биологический или костный, бритвенное лезвие.
1.4. П о д г о т о в к ак и с п ы т а н и ю
1.4.1. Навеску для испытаний, отобранную по п. 1.2.2, помешают на предметное стекло,
накрывают покровным стеклом и ставят на нагревательный столик, имеющий температуру выше
ожидаемой температуры плавления на 10-15 ’С.
1.4.2. После расплавления навески нажатием на покровное стекло получают пленкутолщиной
0,01—0,04 мм и охлаждают столик со скоростью I—2 *С/мин до завершения кристаллизации, что
соответствует температуре, вычисленной из соотношения
,
Т
•»
1 127
^,-
70
,
где — ожидаемая температура плавления. *С.
1.5. П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
1.5.1. Предметное стекло с образиом в виде пленки устанавливают на нагревательном столике
так, чтобы луч света проходил через образец.
1.5.2. Источник света регулируют на максимальную и
1
гтенсивность и фокусируют микроскоп.
1.5.3. Для образцов, подверженных деструкции на воздухе, в камеру подают инертный газ,
устанавливая его расход равным расходу при проведении градуировки по приложению 1.
1.5.4. Поворачивая анализатор, создают темное поле, на фоне которого образец кажется
светящимся.
После этого образец нагревают со скоростью 1—2 ’С/мин.
1.5.5. Фиксируют температуру ( 7,) в градусах Цельсия, при которой исчезает двойное лучепре
ломление от образца, и остается полностью темное поле.
1.5.6. Отключают электронагрев, снимают образец.
1.6. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
1.6.1. Температуру ( У,), полученную по п. 1.5.5, корректируют по градуировочному уравнению
приложения 1 и принимают за температуру плавления (7j,_,) в градусах Цельсия.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов трех парал
лельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3 “С.
1.6.2. Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать:
- наименование и марку пластмассы с указанием обозначения стандарта или технических
условий:
- количество и вид образцов, взятых для испытания:
- условия проведения испытания:
- результаты единичных измерений, среднеарифметическое значение температуры плавления;
- дату испытания;
- обозначение настоящего стандарта.
2. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫ Й ТЕРМ ИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ (ДТА)
2.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
2.1.1. Сущность метода заключается в измерении температуры образца пластмассы, при
которой на непрерывно регистрируемой дифференциальной термической кривой (кривой ДТА)
появляется эндотермический пик плавления образца, помещенного в ячейку-держатель прибора
ДТА, нагреваемого с регулируемой скоростью.
2.2. Ме т о д ы о т б о р а п р о б
2.2.1. Отбор проб должен соответствовать нормативно-технической документации па материал.
2.2.2. Для испытания берут 5—100 мг порошка, кусочков пленки или кусочков листов, гранул,
блоков размерами около 2 х 2 х (0.01—0.05) мм, отрезанных микротомом или бритвенным лезвием.
Навеска зависит от конструкции прибора Д ГА, размера стаканчика и материала.
2.2.3. Количество навесок для испытания должно быть не менее трех.
2.3. А п п а р а т у р а
2.3.1. Для определения температуры плавления методом ДТА применяют:
- прибор ДТА (черт. 2) любой конструкции, представляющий обогреваемый блок, в котором
идентично расположены и жестко закреплены ячейки-держатели с встроенными датчиками темпе
ратуры и со съемными капсулами (стаканчиками) для эталона и образна, включающий: электрона
греватель, встроенный в блок (или термокамеру), с регулятором, обеспечивающим скорости нагрева