С. 10 ГОСТ 21553-76
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Рекомендуемое
1. ТЕПЛОВАЯ ГРАДУИРОВКА ПРИБОРА ДТА
1.1. Градуировка заключается в определении значения эффективного коэффициента теплопередачи (А")
прибора. Величина К устанавливает связь между величиной площади S эндотермического пика плавления
образца на кривой ДТА (черт. 3 настоящего стандарта и чертеж приложения 2) и теплотой плавления образца
(£,,>•
1.2. Для градуировки используют вещества с известной теплотой плавления.
1.3. Образцы веществ, указанных в таблице приложения 1, испытывают по методу ДТА. Количество
образцов, взятых для испытания, должно быть нс менее пяти.
1.4. Линейкой ограничивают пик плавления, продолжая базовую линию, как это указано на чертеже 3
настоящегостандарта и чертеже приложения 2, пунктиром и с помощью планиметра взвешиванием, графически
или другим способом измеряют площадь S в см’.
1.5. Значение Кв Дж/мВ.мин (кал/мВ.мин) вычисляютдля каждого единичного определения по формуле
А’«
Q«*
•
т
S 8 ’
где Qni — теплота плавления градуировочного вещества, Дж/r (кал/г);
т — масса образца, г;
S —площадь эндотермического пика плавления, см2;
8 —нормировочный коэффициент диаграммы регистратора Д Г, мВ.мин/см2.
1.6.Значения К сопоставляют с соответствующей температурой плавления градуировочных веществ но
методу наименьших квадратов и получают уравнение прямой корреляции в виде
4 -А
>+ Ь Т в
вычисляя значения постоянных А’0 и b по формулам
кZ T j i . Z K - Z T ^ . K Z T "
0 " i r L - f f V
п I 7 ;1, А- 1 Г, , I К
’
где Тпл — температура пдавления градуировочного вещества, ’С;
К0, b —постоянные, имеющие свои значения для каждой отдельной конструкции прибора для метода ДТА;
п —число измерений.
1.7. Уравнение по п. 1.6 используют для определения теплоты плавления образцов.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕПЛОТЫ ПЛАВЛЕНИЯ МЕТОДОМ ДТА
2.1. По п. 1.4 приложения 3 измеряют площадь эндотермического пика плавления, подученною при
определении температуры плавления образца.
2.2. Определив по методу ДТА температуру плавления испытуемогообразца, находит но градуировочному
уравнению (приложение 3) значение коэффициента К.
2.3. Теплоту плавления <(?„,) в Дж/r (кал/г) вычисляют по формуле п. 1.5.
2.4. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение всех параллельных определе
ний. допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20 %.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИНТЕРВАЛА ПЛАВЛЕНИЯ И КРИСТАЛЛИЗАЦИИ МЕТОДОМ ДТА
3.1. На кривых ДТА, полученных в результате испытаний, проводят базовые линии «А/* и *ej» (черт. 3
настоящего стандарта).
3.2. Фиксируютточки d, Ь’и d \ визуально определяя их положения по появтснию просвета между кривой