ГОСТ 24523.3—2022
т
— масса аналитической пробы, г;
\Л, — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
6.5.2Контроль точности результатов определений осуществляют в соответствии с разделом 8.
7 Атомно-абсорбционный метод определения оксида железа (III)
7.1 Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен—воздух при длине
волны 248,3 нм.
7.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для определения железа.
Электроплитка с закрытой спиралью по технической документации.
Весы по ГОСТ 24104 или по ГОСТ OIML R 76-1, класс точности II.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.
Безводный тетраборнокислый натрий: натрий тетраборнокислый 10-водный, обезвоженный при
температуре (400 ± 20) °С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Фоновый раствор: углекислый натрий и безводный тетраборнокислый натрий смешивают в соот
ношении 2:1 и растворяют при нагревании в 240 см3соляной кислоты. Полученный раствор охлаждают,
доводят объем раствора до 1 дм3дистиллированной водой и перемешивают.
7.2.1 Построение градуировочного графика
В 11 мерных колб вместимостью 100 см3 каждая отбирают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0
и 9,0 см3 раствора Б по 5.2.1, что соответствует 0; 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050;
0,00060; 0,00070; 0,00080 и 0,00090 г оксида железа (III). Объем раствора в каждой колбе доводят до
метки фоновым раствором и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию анализируемого раствора в верхней части пламени ацетилен—
воздух при длине волны 248,3 нм.
Массу оксида железа (III) определяют по измеренным значениям атомной абсорбции за вычетом
атомной абсорбции контрольного опыта, проведенного параллельно с пробами. Строят градуировоч
ный график по средним значениям двух измерений атомной абсорбции и соответствующим им массам
оксида железа (III).
7.3 Проведение анализа
Подготовку анализируемого раствора проводят по ГОСТ 24523.1—2021 (раздел 5) и отбирают
аликвотную часть объемом 100 см3.
Измеряют атомную абсорбцию анализируемого раствора в верхней части пламени ацетилен—
воздух при длине волны 248,3 нм.
Массу оксида железа (III) определяют по измеренным значениям атомной абсорбции за вычетом
атомной абсорбции контрольного опыта, проведенного параллельно с пробами.
Определение проводят по градуировочному графику.
При смене растворов систему распыления промывают водой.
7.4 Обработка результатов
7.4.1 Массовую долю оксида железа (III) wFe2o3>%, вычисляют по формуле
т
w
Fe203
т
1•2,5
100
,
(5)
где т 1— масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;
6