ГОСТ 24523.3—2022
дистиллированной воды и 10 см3раствора аммиака, доводят до метки дистиллированной водой и пере
мешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 430 нм или
фотоэлектрическом лабораторном колориметре, применяя синий светофильтр со светопропусканием от
400 до 500 нм. Применяют кювету толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
5.2.3 Градуировочная характеристика в виде графика
На основании полученных данных строят градуировочный график в координатах: оптическая
плотность
D
t— масса оксида железа (III)
rrij.
Указывают масштаб графика.
5.2.4 Проверка приемлемости градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику считают приемлемой, если для каждого стандартного раствора
отклонение среднего значения оптической плотности от градуировочной характеристики не превы
шает 5 %.
5.3 Проверка приемлемости аналитических сигналов фотоэлектрического лабораторного
колориметра (спектрофотометра)
При построении градуировочного графика, периодическом контроле стабильности градуировоч
ной характеристики, а также при проведении анализов выполняют проверку приемлемости аналити
ческих сигналов фотоэлектрического лабораторного колориметра и спектрофотометра, полученных в
условиях повторяемости.
Результат проверки признают приемлемым при выполнении условия
Dj
Р/1 ~ Р/21
100 < К ф|
(
1
)
где D(1 и
D
q
— значения оптической плотности, полученные для /-го градуировочного раствора при
двух измерениях, Б;
Dj
— среднее значение результатов двух измерений оптической плотности /-го градуировоч
ного раствора, Б;
Кф — норматив (допускаемое расхождение результатов измерений оптической плотности
раствора), при вероятности
Р
= 0,95, %; Кф = 5 %.
5.4 Проведение анализа
5.4.1Аналитическую пробу массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в
15 см3соляной кислоты (1:1) при нагревании, не доводя до кипения. После растворения аналитической
пробы в стакан добавляют 1—2 капли азотной кислоты и продолжают нагревание в течение 2—3 мин.
Затем к раствору приливают 10 см3теплой дистиллированной воды и нагревают в течение 10— 15 мин,
не доводя до кипения. Полученный раствор охлаждают и фильтруют через фильтр «красная лента» в
мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают три раза дистиллированной водой. Объем
раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
От полученного раствора отбирают аликвотную часть в соответствии с данными, приведенными
в таблице 1.
Таблица 1— Объем аликвотной части раствора
Предполагаемая массовая доля оксида железа (III), %
Объем аликвотной части раствора, см3
О т 0,04 д о 0,10 вклю ч.
50
Св. 0,10 до 0,20 вклю ч.
20
Св. 0,20 до 0,40 вклю ч.
10
Допускается при предполагаемой массовой доле оксида железа (III) свыше 0,05 % проводить под
готовку анализируемого раствора по ГОСТ 24523.1—2021 (раздел 5). В этом случае от раствора отби
рают аликвотную часть объемом 50 см3.
3