ГОСТ 24523.3—2022
5.4.2 Аликвотную часть анализируемого раствора по 5.4.1 переносят в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора виннокислого аммония, 10 см3 сульфосалициловой кисло ты,
10 см3 раствора аммиака, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 430 нм или на
фотоэлектрическом лабораторном колориметре, применяя синий светофильтр со светопропусканием от
400 до 500 нм. Применяют кювету толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу оксида железа (III), выраженную в граммах, находят по градуировочному графику.
5.4.3 Допускается по соглашению сторон определять массовую долю оксида железа (III) методом
сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через
все стадии анализа. При возникновении разногласий арбитражным является метод по 5.4.2.
5.5Обработка результатов
5.5.1 Массовую долю оксида железа (III) wFe2o3>0//°> вычисляют по формуле
W,
100
_
гщУ
Fe20 3
~ rnV^
,
(
2
)
где /л 1 — масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;
V
— общий объем анализируемого раствора, см3;
т
— масса аналитической пробы, г;
— объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
5.5.2Контроль точности результатов определений осуществляют в соответствии с разделом 8.
6 Фотометрический метод определения оксида железа (III)
(с 1,10-фенантролином)
6.1 Сущность метода
Метод основан на образовании оранжево-красного комплексного соединения железа с 1,10-фе-
нантролином при pH 2—9 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 510 нм.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Весы по ГОСТ 24104 или по ГОСТ OIML R 76-1, класс точности II.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.
1.10- фенантролин по технической документации.
Кислота уксусная по ГОСТ 61 и разбавленная 1:1.
1.10-фенантролин, раствор с массовой долей 1 %: 1 г 1,10-фенантролина растворяют в 100 см3
уксусной кислоты, разбавленной 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Буферный раствор с pH 6: 140 см3 уксусной кислоты разбавляют 1700 см3 дистиллированной
воды и осторожно, при постоянном помешивании, приливают 140 см3 водного аммиака. Раствор ох
лаждают и приливают водный аммиак или уксусную кислоту до установления pH 6 по
универсальной индикаторной бумаге.
Бумага индикаторная универсальная.
6.2.1 Приготовление стандартных растворов
Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида железа (III) 0,00001 г/см3 (раствор В):
10 см3 раствора Б, приготовленного по разделу 5, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
6.2.2 Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая отбирают микробюреткой 1; 2; 5; 10; 20 и
25 см3 раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00005; 0,00010; 0,00020 и 0,00025 г оксида
4