ГОСТ 24523.3—2022
железа (III). В каждую колбу приливают 2 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина и оставляют на 10
мин. Затем приливают 5 см3 раствора 1,10-фенантролина и вводят буферный раствор до установле ния
величины pH 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Оставляют раствор на 15 мин, после чего
доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на
фотоэлектрическом лабораторном колориметре, применяя зеленый светофильтр со светопропускани-
ем от 480 до 580 нм. Применяют кювету толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
6.2.3 Градуировочная характеристика в виде графика
На основании полученных данных строят градуировочный график в координатах: оптическая
плотность
Dj
— масса оксида железа (III)
rrij.
Указывают масштаб графика.
6.2.4 Проверка приемлемости градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику считают приемлемой, если для каждого стандартного раствора
отклонение среднего значения оптической плотности от градуировочной характеристики не превы
шает 5 %.
6.3 Проверка приемлемости аналитических сигналов фотоэлектрического лабораторного
колориметра (спектрофотометра)
При построении градуировочного графика, периодическом контроле стабильности градуировоч
ной характеристики, а также при проведении анализов выполняют проверку приемлемости аналити
ческих сигналов фотоэлектрического лабораторного колориметра и спектрофотометра, полученных в
условиях повторяемости.
Результат проверки признают приемлемым при выполнении условия
где D;1 и D/2— значения оптической плотности, полученные для /-го градуировочного раствора при двух
измерениях, Б;
Dj
— среднее значение результатов двух измерений оптической плотности /’-го градуировоч
ного раствора, Б;
Кф — норматив (допускаемое расхождение результатов измерений оптической плотности рас
твора), при вероятности
Р
= 0,95, %; Кф = 5 %.
6.4 Проведение анализа
6.4.1 Подготовку анализируемого раствора проводят по ГОСТ 24523.1—2021 (раздел 5).
6.4.2 Аликвотную часть анализируемого раствора объемом 25 см3 переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, перемешивают и
оставляют на 10 мин. Затем приливают 5 см3 раствора 1,10-фенантролина и вводят буферный рас
твор до установления величины pH 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Оставляют раствор на
15 мин, после чего доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на
фотоэлектрическом лабораторном колориметре, применяя зеленый светофильтр со светопропускани-ем
от 480 до 580 нм. Применяют кювету толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу оксида железа (III), выраженную в граммах, находят по градуировочному графику.
6.5 Обработка результатов
6.5.1 Массовую долю оксида железа (III) wFe2Q3, %, вычисляют по формуле
й
Р
/12 Р’21
100 < К ф,
(
3
)
(4)
где /7?1— масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;
V
— общий объем анализируемого раствора, см3;
5