ГОСТ ISO 3405—2022
того, как кривая температуры снова становится постоянной. Эти кратковременные периоды не должны
происходить в течение всей перегонки.
Как правило, кратковременные периоды отклонения скорости конденсации не должны длиться
более 10 % об. отогнанного продукта. В эти периоды существенно снижается точность показаний тем
пературы. Требования 10.4 и таблицы 3 удовлетворяются, если общая рассчитанная средняя скорость
конденсации от 5 % об. отогнанного продукта до 5 см3остатка в перегонной колбе находится в установ
ленных пределах.
Например, образцы бензина с содержанием этанола 10 % или образцы, которые показывают зна
чительное изменение кривой температуры в точках во время перегонки, могут иметь кратковременную
скорость конденсации, которая отличается от указанного в 10.4 и таблице 3 требования от 4 до 5 см3/мин.
Примечание — При испытании продуктов группы 1 или 2 конденсат может образовывать несмешивае
мые фазы, капли на термометре и в горловине перегонной колбы при температуре пара приблизительно 160 °С.
Это сопровождается резким (приблизительно на 3 °С) снижением температуры пара и снижением скорости пере
гонки. Это явление может продолжаться 10—40 с, прежде чем температура восстановится и конденсат начнет
снова стекать. Эту температуру отмечают как «температуру задержки».
10.5 Если не выполнены условия, указанные в 10.1— 10.4, перегонку повторяют.
10.6 Если проба разлагается при определенной температуре, прерывают нагревание и выполня
ют операции по 10.10.
10.7 В интервале между температурой начала кипения и концом перегонки отмечают и записыва
ют данные, необходимые для вычисления и оформления результатов испытаний, согласно специфика
ции или как установлено для испытуемого продукта.
Данные могут включать значения температуры при установленных процентах отогнанного продук
та или процент отогнанного продукта при установленных значениях температуры.
Записывают все значения объемов отогнанного продукта с точностью до 0,1 см3 и все показания
термометра с точностью до 0,1 °С.
Если нет других указаний, для продуктов всех групп записывают температуру начала кипения,
температуру конца кипения и/или температуру выпаривания. Отмечают показания термометра при от
гоне 5 % об., 15 % об., 85 % об. и 95 % об. и записывают значения объемов отогнанного продукта через
каждые 10 % об. в диапазоне от 10 % об. до 90 % об. включительно.
10.8 Окончательную регулировку нагревания проводят при объеме остающейся в перегонной
колбе жидкости приблизительно 5 см3. Чтобы определить, когда в перегонной колбе останется прибли
зительно 5 см3жидкости, из 93,5 см3 вычитают расчетный объем потерь и оценивают объем отогнанно го
продукта в приемном цилиндре в это время.
Время с момента, когда в колбе остается 5 см3 жидкого остатка, до температуры конца кипения
должно соответствовать пределам, установленным в таблице 3. Если это условие не выполнено, по
вторяют испытание, изменяя регулировку нагревания.
Повторяют испытание, если действительные потери отличаются от расчетного значения более
чем на 2 см3.
Поскольку очень трудно определить объем кипящей в перегонной колбе жидкости, его вычисляют
по объему жидкости в приемном цилиндре. Установлено, что объем жидкости в трубках аппарата равен
1,5 см3; следовательно, можно предположить, что объем жидкости 5 см3 в перегонной колбе соответ
ствует объему 93,5 см3 в приемном цилиндре при отсутствии потерь.
10.9 Отмечают и регистрируют температуру конца кипения и/или температуру выпаривания и
прекращают нагревание.
10.10 При продолжающем стекать в приемный цилиндр конденсате отмечают его объем с точ
ностью до 0,1 см3 с интервалом 2 мин до совпадения двух последовательных показаний. Измеряют
объем и записывают его как процент отгона с точностью до 0,1 см3.
10.11 После охлаждения и прекращения выделения паров перегонную колбу отсоединяют от хо
лодильника и выливают остаток в мерный цилиндр вместимостью 5 см3 (5.7.2), подвешивая колбу над
цилиндром и оставляя до тех пор, пока не прекратится заметное увеличение объема жидкости в ци
линдре. Определяют объем жидкости в цилиндре и записывают с точностью до 0,1 см3как процент
остатка.
В случае вязкого остатка выливают содержимое в мерный цилиндр вместимостью 5 см3, пока
колба теплая, и охлаждают остаток.
Предупреждение — При добавлении кипелок избегают попадания их в цилиндр для остатка.
17