ГОСТ ISO 3405—2022
7.3 Удаляют остаточную жидкость из трубки холодильника тампоном из мягкой безворсовой тка
ни, используя корд или медную проволоку.
7.4 Для образцов продуктов групп 1,2 и 3 температурный датчик низкого диапазона, снабженный
плотно пригнанной корковой или силиконовой пробкой, устанавливают в горловину емкости с пробой и
доводят температуру до указанной в таблице 2.
7.5 После достижения необходимой температуры отбирают 100 см3 испытуемого образца в при
емный цилиндр и, по возможности, полностью переносят в перегонную колбу, не допуская попадания
жидкости в пароотводную трубку.
Примечание1 — Вещества, которые испаряются во время переноса, увеличивают потери; вещества,
которые остаются в мерном цилиндре, увеличивают объем отгона при температуре начала кипения.
Если предполагается бурное кипение, к пробе добавляют небольшое количество чистых и сухих
кипелок.
Примечание 2 — Теоретически объем осадка на кипелках является частью остатка, однако это значе
ние весьма незначительно, и им можно пренебречь.
7.6 С помощью центрирующего приспособления (5.9) устанавливают соответствующий темпера
турный датчик. Шарик стеклянного ртутного термометра должен находиться в центре горловины колбы,
нижний конец ртутного капилляра — на уровне нижней точки внутренней стенки пароотводной трубки
(см. рисунок 8). При использовании термопары или термометра сопротивления датчик должен нахо
диться ниже уровня пароотводной трубки перегонной колбы в соответствии с инструкцией изготовителя.
Для облегчения разборки аппарата после его использования на сопрягаемую поверхность центри
рующего приспособления из политетрафторэтилена (ПТФЭ) наносят небольшое количество вакуумной
смазки.
Рисунок 8 — Положение термометра в перегонной колбе
7.7 Плотно вставляют пароотводную трубку колбы с туго подогнанной пробкой (корковой или си
ликоновой) в трубку холодильника. Устанавливают колбу вертикально таким образом, чтобы пароот
водная трубка входила в трубку холодильника на 25—50 мм. Поднимают и устанавливают прокладку так,
чтобы она плотно прилегала ко дну колбы.
7.8 Не высушивая, помещают приемный цилиндр, использованный для измерения объема ис
пытуемого образца, в баню под нижний конец трубки холодильника таким образом, чтобы ее кончик
был в центре приемного цилиндра на глубине не менее 25 мм, но не ниже отметки 100 см3. При не
обходимости используют конденсатную ловушку. При использовании ручного аппарата закрывают при
емный цилиндр фильтровальной бумагой или аналогичным материалом, плотно облегающим трубку
холодильника. При использовании автоматического аппарата при необходимости закрывают приемный
цилиндр устройством, входящим в комплект аппарата.
7.9 Регистрируют температуру и барометрическое давление в лаборатории и сразу приступают к
перегонке в соответствии с разделом 9 или 10 в зависимости от используемой аппаратуры.
12