ГОСТ ISO 3405—2022
Повторяют испытание, если действительные потери отличаются от расчетного значения более
чем на 2 см3.
Поскольку очень трудно определить объем кипящей в перегонной колбе жидкости, его вычисляют
по объему жидкости в приемном цилиндре. Установлено, что объем жидкости в трубках аппарата равен
1,5 см3, следовательно, можно предположить, что объем жидкости 5 см3 в перегонной колбе соответ
ствует объему 93,5 см3 в приемном цилиндре при отсутствии потерь.
9.9 Отмечают и регистрируют температуру конца кипения и/или температуру выпаривания и пре
кращают нагревание.
9.10 При продолжающем стекать в приемный цилиндр конденсате отмечают его объем с точ
ностью до 0,5 см3 с интервалом 2 мин до совпадения двух последовательных показаний. Измеряют
объем и записывают его как процент отгона с точностью до 0,5 см3. Если перегонка была прекращена
из-за разложения образца, вычитают из 100 процент отгона, записывают разность как процент остатка
после перегонки и потерь и не выполняют процедуру по 9.11.
9.11 После охлаждения и прекращения выделения паров перегонную колбу отсоединяют от хо
лодильника и выливают остаток в мерный цилиндр вместимостью 5 см3 (5.7.2), подвешивая колбу над
цилиндром и оставляя до тех пор, пока не прекратится заметное увеличение объема жидкости в цилин
дре. Определяют объем жидкости в цилиндре и записывают с точностью до 0,1 см3как процент остатка.
В случае вязкого остатка выливают содержимое в мерный цилиндр вместимостью 5 см3, пока
колба теплая, и охлаждают остаток.
Предупреждение — При добавлении кипелок избегают попадания их в цилиндр для остатка.
Если мерный цилиндр вместимостью 5 см3 не имеет градуировки ниже 1 см3, а объем жидкости
менее 1 см3, для точного определения объема остатка предварительно наполняют приемный цилиндр
вязким маслом до отметки 1 см3.
Для продуктов группы 4 проверяют трубку холодильника и пароотводную трубку перегонной кол
бы на наличие парафинистых или твердых отложений. При их обнаружении повторяют испытание, по
вышая температуру бани холодильника в соответствии с таблицей 3.
9.12 Если требуется определить только процент выпаривания или процент отогнанного продукта
при предварительно определенном скорректированном показании термометра, процедуру модифици
руют, как указано в приложении С.
10 Проведение испытания с использованием автоматического аппарата
10.1 Нагревают перегонную колбу (5.2) с испытуемым образцом, при этом кончик трубки холо
дильника должен касаться стенки приемного цилиндра (5.7.1). Нагревание на этой стадии регулируют
таким образом (5.5), чтобы интервал времени между началом нагревания и достижением температуры
начала кипения соответствовал указанному в таблице 3.
10.2 Регистрируют падение первой капли конденсата как температуру начала кипения с точ
ностью до 0,1 °С.
10.3 Регулируют нагревание таким образом, чтобы время от достижения температуры начала
кипения до получения 5 % об. отогнанного продукта соответствовало указанному в таблице 3.
10.4 Продолжают регулировать нагревание так, чтобы средняя скорость конденсации от 5 % об.
отогнанного продукта до остатка 5 см3в перегонной колбе была равномерной и составляла 4—5 см3/мин.
10.4.1 Из-за различных размеров перегонной колбы и условий проведения испытания пар и жид кость
в зоне датчика температуры (см. 5.8) не находятся в термодинамическом равновесии. Поэтому
скорость перегонки будет влиять на измеряемую температуру пара, и она, по возможности, должна
быть постоянной в течение всего испытания.
10.4.2 В настоящем стандарте «постоянная средняя скорость конденсации» имеет следующее
значение. Нагревание перегонной колбы регулируют таким образом, чтобы поддерживать как можно
более равномерную скорость конденсации, что обеспечит наилучшую прецизионность испытаний. Од
нако в некоторых случаях при перегонке может быть один или несколько кратковременных периодов со
скоростью конденсации, отличающейся от 4—5 см3/мин по 10.4 и таблице 3. Это обычное явление для
некоторых типов образцов.
Эти кратковременные периоды отклонения скорости конденсации могут длиться в течение не
скольких процентов отогнанного продукта до тех пор, пока кривая температуры не станет постоянной, и
могут возникать несколько раз в течение всей перегонки. Эти отклонения обычно нормализуются после
16