ГОСТ 11812—2022
Реактив Фишера (приобретается готовым). Состоит из раствора диоксида серы в метаноле с пи
ридином или имидазолом (раствор 1) и раствора йода в метаноле (раствор 2).
Хлороформ по ГОСТ 20015, безводный.
Метанол по ГОСТ 6995 или ГОСТ 2222, безводный.
Допускается использование других средств измерения, а также оборудования, посуды и реакти
вов по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
6.3Подготовка к определению
6.3.1 Отбор проб
Отбор проб масла — по ГОСТ 32190.
Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают.
6.3.2 Приготовление безводного метанола
В колбе вместимостью 500 см3 взвешивают (30 ± 1) г окиси кальция, добавляют 250 см3 метанола
и кипятят с обратным холодильником в течение 6—8 ч. Затем метанол перегоняют при температуре
64,7°С.
6.3.3 При необходимости использовать хлороформ его сушат в течение 1 сут над хлористым
кальцием и перегоняют при температуре 61,2 °С.
6.3.4 Определение концентрации (титра) раствора йода
Определение титра раствора йода (раствор 2) производится с использованием стандарта с из
вестным содержанием воды. Для определения титра используют следующие стандарты:
- чистую воду;
- кристаллогидраты (3-водный уксуснокислый натрий или 2-водный тартрат натрия).
Титр раствора 2 устанавливают одним из следующих способов.
6.3.4.1Способ первый. Установка титра раствора 2 по чистой воде
В сухую колбу для титрования вместимостью 50—100 см3 помещают 2—5 см3 безводного метано
ла и добавляют раствор 2 до появления красновато-коричневой окраски.
Взвешивают капельницу с водой (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до
четвертого десятичного знака).
Добавляют в колбу для титрования одну каплю воды, стараясь не потерять воду при переносе.
Капельницу с оставшейся водой снова взвешивают (результат взвешивания в граммах записыва
ют с точностью до четвертого десятичного знака). По разности масс устанавливают массу капли.
Раствор в колбе перемешивают и титруют раствором 2 до появления красновато-коричневой
окраски.
Титр раствора 2 (
Т
^ — масса воды в миллиграммах, соответствующая 1 см3 раствора 2, мг/см3,
вычисляют по формуле
1
гп
•1000
V
(
3
)
где
m
— масса капли воды, г;
V
— объем раствора 2, израсходованный на титрование, см3.
6.3.4.2Способ второй. Установка титра раствора 2 по кристаллогидрату
7— 10 см3 метанола помещают в сухую колбу для титрования вместимостью 50—100 см3 и до
бавляют раствор 2 до появления красновато-коричневой окраски. Затем в колбу для титрования вносят
0,0500—0,1000 г 3-водного уксуснокислого натрия (или тщательно растертого 2-водного тартрата на
трия), перемешивают и титруют раствором 2 до появления красновато-коричневой окраски.
Титр раствора 2 (
Т
2), мг/см3, вычисляют по формуле
/77-1000
mk-V
(
4
)
где
m
— масса кристаллогидрата, г;
тк
— масса кристаллогидрата, соответствующая 1 г воды, г (2,52 — для 3-водного уксуснокислого
натрия; 6,39 — для 2-водного тартрата натрия);
V
— объем раствора 2, израсходованный на титрование навески кристаллогидрата, см3.
4