ГОСТ 11812—2022
5.5 Обработка результатов
5.5.1 Массовую долю влаги и летучих веществ (X), %, вычисляют по формуле
т
(
1
)
где /т?1 — масса стаканчика с маслом до высушивания, г;
т2
— масса стаканчика с маслом после высушивания, г;
т
— масса пробы масла, г.
5.5.2За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений. Вычисления проводят до третьего десятичного знака и округляют до вто
рого десятичного знака.
5.6 Допускается определять массовую долю влаги и летучих веществ по ГОСТ ISO 662.
5.7 Метрологические характеристики метода
5.7.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Расхождение между результатами двух определений, выполненных одним методом на одном и
том же анализируемом образце в одной лаборатории одним оператором с использованием одного обо
рудования за короткий промежуток времени, при доверительной вероятности
Р
= 0,95 не должно пре
вышать предел повторяемости г 0,04 %.
5.7.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Расхождение между результатами двух определений, выполненных одним методом, на одном и
том же анализируемом образце, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием раз
ного оборудования при доверительной вероятности
Р
= 0,95, не должно превышать предел воспроиз
водимости
R
0,08 %.
6 Метод Б
Граница абсолютной погрешности результатов измерений массовой доли влаги 0,07 % при дове
рительной вероятности
Р
= 0,95.
6.1 Сущность метода
В маслах, содержащих большой процент глицеридов летучих жирных кислот (кокосовое масло,
пальмоядровое масло и др.), массовую долю влаги определяют методом Фишера. Метод основан на
способности йода и двуокиси серы количественно взаимодействовать с водой в присутствии пиридина
или имидазола. Химическая реакция может быть представлена уравнением
Н20 + l2 + S02 + СН3ОН + 3RN -> [RNH]S04CH3 + 2[RNH]I,(2)
где RN — азотистое основание (пиридин или имидазол).
Количество йода, вступившего в реакцию, определяют прямым титрованием.
6.2 Средства измерений, реактивы и материалы
Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более
± 0,0002 г по ГОСТ OIML R 76-1.
Колбы конические Кн-1-250-19/26 (24/29, 29/32) ТС по ГОСТ 25336.
Колба К-1-500-29/32 по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1 -300(400)-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Бюретки автоматические или бюретки 1—1(3)—2—25—0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетки 1(2)—1—1(2)—10 по ГОСТ 29227.
Трубки ТХ-П-1-17 по ГОСТ 25336.
Капельница 2-10(25, 50) по ГОСТ 25336.
3