ГОСТ 34882—2022
техникой выполнения анализов, освоившего настоящую методику, прошедшего обучение работе с
приборами и инструктаж по технике безопасности.
6.4 Приготовление дистиллированной воды, не содержащей кислород
Дистиллированную воду, не содержащую кислород, готовят по ГОСТ 4517—2016 (подраздел
4.37) и используют свежеприготовленную.
6.5 Приготовление рабочих растворов
6.5.1 Приготовлениерастворауксуснокислогоаммониямолярнойконцентрации
0,01 моль/дм3с pH 4,2 (подвижная фаза Б)
(0,770 ± 0,001) гуксуснокислого аммония взвешивают в стакане вместимостью 100 см3,растворяют
в приблизительно 80 см3 дистиллированной воды, не содержащей кислород, количественно переносят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешива
ют. Раствор переносят в мерный стакан вместимостью 1000 см3 и доводят pH до значения 4,2 ед. pH
ледяной уксусной кислотой, регистрируя показания иономером. Полученный раствор дегазируют
в ультразвуковой ванне в течение 15 мин с последующей фильтрацией через фильтр с диаметром
пор 0,45 мкм. Раствор используют в течение трех дней при условии визуального отсутствия
нерастворимых веществ. Перед использованием элюента в последующие дни его предварительно
дегазируют в ультразвуковой ванне в течение 15 мин с последующей фильтрацией через фильтр с
диаметром пор 0,45 мкм. Для хроматографов оснащенных системой дегазации дополнительная
дегазация подвижной фазы не требуется.
Подвижную фазу приготавливают в объеме, необходимом для проведения серии измерений.
6.5.2 Подготовка ацетонитрила (подвижная фаза А)
Перед использованием элюента его предварительно дегазируют в ультразвуковой ванне в
течение 15 мин. Для хроматографов, оснащенных системой дегазации, дополнительная дегазация
подвижной фазы не требуется.
Подвижную фазу приготавливают в объеме, необходимом для проведения серии измерений.
6.5.3 Приготовлениерастворасолянойкислотымолярнойконцентрации
с (HCI) = 0,5 моль/дм3 (0,5 М) в этаноле
Раствор соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 0,5 моль/дм3 (0,5 М) готовят по
ГОСТ 25794.1—83 (подраздел 2.1) с заменой воды на этанол.
Раствор хранят в стеклянных бутылках в условиях по 7.2 — не более 6 мес. Коэффициент
поправки устанавливают по ГОСТ 25794.1—83 (пункт 2.1.3) и проверяют не реже одного раза в месяц.
6.6 Приготовление градуировочных растворов
Градуировочные растворы консервантов готовят в соответствии с таблицей 4.
Таблица 4 — Приготовление градуировочных растворов
Номер
градуировочного
раствора
Компонент
Вместимость
мерной колбы,см3
Способ приготовления
Массовая
концентрация,
мкг/см3
6
Бензойная
кислота
100
Взвешивают (0,0320 ± 0,0001)г
каждого из реактивов в стакане
вместимостью 100 см3, растворяют в
50 см3 ацетонитрила, количественно
переносят в мерную колбу и доводят
до 100 см3дистиллированной водой
320
Сорбиновая
кислота
5
Бензойная
кислота
50
Вмерную колбу приливают25 см3рас
твора 6. Доводят до метки дистилли
рованной водой и перемешивают
160
Сорбиновая
кислота
5