ГОСТ 34882—2022
с = к ■S,
(
1
)
где к— градуировочный коэффициент, мкг/см3 • (отн. ед.)~1;
S — площадь сигнала, отн. ед.;
с — массовая концентрация, мг/дм3.
Градуировочный коэффициент к, мкг/см3 • (отн. ед.)-1, вычисляют с использованием программ
ного обеспечения к хроматографу или по методу наименьших квадратов, принимая свободный член в
уравнении регрессии равным нулю, по формуле
Е
к =
Е(5/-с/)
S?
(
2
)
где S,- — площадь сигнала соответствующего консерванта при измерении /’-го градуировочного рас
твора, отн. ед.;
Cj — массовая концентрация консерванта при измерении /-го градуировочного раствора, мкг/см3.
Для каждого консерванта необходимо рассчитать коэффициент корреляции R2для градуировоч
ной зависимости с помощью компьютерной системы сбора и обработки данных. Коэффициент корре
ляции R2считается приемлемым при значении не ниже 0,99.
Градуировку проводят при использовании новой партии применяемых консервантов, смене обо
рудования, колонок, условий хроматографического анализа или при выявлении несоответствий в ходе
оперативного контроля качества измерений.
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят, используя градуировочный
раст-вор 4 перед проведением измерений.
Результаты контроля стабильности градуировочной характеристики признаются удовлетворитель
ными при выполнении условия
1*ИЗМ
-С ст1* 0,01 - G -C CT,(3)
где Хизм— результат измерения массовой концентрации консерванта в контрольных растворах, мкг/
см3;
Сгт — фактическое значение массовой концентрации консерванта в контрольных растворах, мкг/
см3;
G — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, %.
Во всем диапазоне градуировочной характеристики G = 4,5 %. Если условие (3) не выполняется,
градуировочную характеристику устанавливают заново во всем диапазоне измерений.
7 Проведение измерений
7.1 Подготовка проб для измерений
Анализируемую пробу измельчают в ступке до однородного состояния. Навеску гомогенизирован
ной пробы массой (1,000 ± 0,001) г взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака
в центрифужной пробирке вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 0,5 М раствора соляной кисло
ты (HCI) в этаноле, тщательно встряхивают в течение 3 мин и помещают в УЗ-ванну на 30 мин
при температуре 30 °С (мощность 160 Вт). После этого еще раз встряхивают в течение 3 мин и
затем пробы центрифугируют при частоте вращения 11 000 мин-1 в течение 15 мин с последующим
отбором надосадочной жидкости в стеклянную виалу вместимостью 2 см3.Для анализа готовят две
параллель ные пробы.
7.2 Регистрация хроматограмм и расчет массовой концентрации консервантов
7.2.1 Включение и вывод хроматографической системы на рабочий режим, включая
кондиционирование колонки, проводят в соответствии с руководствами по эксплуатации оборудования.
7.2.2 Выключение хроматографической системы после выполнения измерений проводят в
соответствии с руководством по эксплуатации оборудования ируководством пользователя программно
аппаратным комплексом сбора и обработки данных.
7