ГОСТ 5494—2022
где С — показания шкалы эвдиометра после поглощения углекислого газа, образующегося при
сжигании навески алюминиевой пудры, %;
К — поправочный коэффициент на температуру и давление;
т — навеска пудры, г;
Э — эмпирический коэффициент пересчета (Э = 0,76 при пересчете с углерода на стеарин, Э =
= 0,85 — при пересчете с углерода на парафин).
За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений, «округленное» до первого десятичного знака, если выполняется
условие приемлемости: расхождение между двумя параллельными результатами измерений массовой
доли жировых добавок, полученными в условиях повторяемости доверительной вероятности 95 %, не
должно превышать 20 % относительно большего значения.
Определение массовой доли жировых добавок методом инфракрасной спектро
7.5.2
скопии
7.5.2.1
Сущность метода
Сущность метода состоит в сжигании навески алюминиевой пудры в атмосфере кислорода и
определении способом инфракрасной спектроскопии содержания диоксида углерода с последующим
пересчетом по эмпирическому коэффициенту на стеарин.
7.5.2.2 Средства измерения и материалы
Газоанализатор. Конструктивно газоанализатор состоит из устройства сжигания и аналитического
блока. Диапазон измерений массовой доли углерода — от 0,001 % до 10,0 %.
Трубка для сжигания (фарфоровая неглазурованная или из прозрачного кварцевого стекла)
длиной 600—700 мм с внутренним диаметром 20—22 мм, с толщиной стенок 1,5 мм.
Кислород технический по ГОСТ 5583.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.
Редуктор баллонный типа БКО-50-4 по ГОСТ 13861.
Песок кварцевый по ГОСТ 22551.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Допускается использование других вспомогательных средств измерений с метрологическими
характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем
стандарте.
Применяемые средства измерений должны быть внесены в Государственный реестр средств
измерений и иметь действующие свидетельства о поверке.
7.5.2.3 При подготовке к проведению измерений выполняют следующие операции:
- подготавливают к работе газоанализатор (рисунок 3);
- осуществляют прогрев муфельной печи до достижения заданной температуры; -
при достижении необходимой температуры включают компьютер и анализатор; -
подают кислород и проверяют герметичность газового тракта;
- загружают программное обеспечение;
- предварительно подготавливают керамические лодочки и кварцевый песок путем обезугле
роживания;
- осуществляют градуировку калибровочного коэффициента в соответствии с руководством по
эксплуатации.
7.5.2.4 Проведение испытания
Процесс измерения включает следующие этапы:
- продувают газовый тракт анализатора газом-носителем (кислородом);
- проверяют компьютером стабильности показаний детекторов;
- взвешивают навеску алюминиевой пудры массой (0,050 ± 0,001) г, сверху покрывают
равномерным слоем кварцевого песка массой 0,3 г. Помещают керамическую лодочку с образцом в
активную зону печи сгорания;
- сжигают образец и проводят анализ продуктов его сгорания;
- обрабатывают результаты измерения.
12