ГОСТ 5494—2022
t — температура в кожухе измерительной бюретки, °С;
М — навеска пудры, г.
За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, расхождение между кото
рыми не должно превышать 1 % относительно большего значения.
7.5 Определение массовой доли жировых добавок
7.5.1 Определение массовой доли жировых добавок методом сжигания анализируемого
образца в токе воздуха
7.5.1.1 Сущность метода
Метод основан на сжигании навески пудры в потоке воздуха при 800 °С—850 °С, с последующим
поглощением образующегося диоксида углерода раствором гидроксида калия (натрия).
Массовую долю жировых добавок определяют замером объема газа, полученного после поглоще
ния диоксида углерода раствором гидроксида калия (натрия) по шкале прибора, с последующим пере
счетом по эмпирическому коэффициенту на стеарин.
7.5.1.2 Средства измерений и материалы
Печь трубчатая типа ПТ-1,3-20, печь трубчатая типа СНОЛ или любого другого типа, обеспечива
ющая температуру нагрева не ниже 850 °С.
Трубка для сжигания муллитокремнеземистая МКР или кварцевая.
Газоанализатор типа КГА-4-2 или газоанализатор ГОУ-1.
Крючок, с помощью которого лодочки вводят в трубку для сжигания и извлекают из нее, изготавли
вают из жароупорной низкоуглеродистой проволоки диаметром 3—5 мм и длиной 500—600 мм.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147, прокаленные при температуре не ниже 900 °С в течение 6 ч.
Лодочки хранят в эксикаторе, шлиф крышки которого не следует покрывать смазывающим веществом.
Барометр-анероид.
Весы лабораторные общего назначения II класса по ГОСТ 24104 или по нормативным докумен
там, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределами допускаемой абсолют
ной погрешности 0,001 г.
Песок кварцевый, прокаленный при температуре не ниже 900 °С.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363 или натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой концен
трацией 400 г/дм3.
Затворная жидкость: раствор серной кислоты с массовой долей 2 % или раствор хлористого на
трия с массовой долей 25 %, подкисленный 2—3 каплями серной кислоты. Оба раствора содержат по
2—3 капли раствора метилового оранжевого.
Допускается применение других анализаторов с метрологическими характеристиками не хуже
указанных в настоящем стандарте.
7.5.1.3 Подготовка к анализу
Установку (см. рисунок 2) приводят в рабочее состояние. Нагревают печь до рабочей температу
ры и прокаливают фарфоровую трубку по всей длине.
Перед началом работы фарфоровую трубку, все соединения и краны установки проверяют
на герметичность. Для этого один конец фарфоровой трубки соединяют резиновым шлангом
через поглотительные банки для очистки воздуха с зажимом на конце шланга, а второй конец с
газоанализатором ГОУ-1.
Необходимо перед выполнением анализа произвести несколько предварительных сжиганий
навески пудры для насыщения жидкости углекислым газом до получения стабильных результатов
определения углерода в стандартном образце.
10