ГОСТ 5494—2022
Весы лабораторные, класс точности II по ГОСТ 24104 или по нормативным документам, действу
ющим на территории государств, принявших стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погреш
ности не более 0,001 г.
Барометр-анероид.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 55 °С с це
ной деления 0,1 °С по ГОСТ 28498.
Гидроксид натрия с массовой долей 20 % по ГОСТ 4328.
Вода дистиллированная или депонированная по ГОСТ 6709.
7.4.3 Подготовка к анализу
Перед началом работы проводят проверку системы на герметичность.
Для проверки системы на герметичность необходимо:
- открыть на атмосферу кран 2 и установить уравнительную склянку 12 на такой высоте, чтобы
уровень жидкости в бюретке 6 установился на нулевом делении;
- отсоединить поворотом крана 2 систему от атмосферы, соединить реакционную колбу 1 с
измерительной бюреткой 6;
- уравнительную склянку 12 опустить вниз;
- систему следует считать герметичной и пригодной к работе, если уровень жидкости в бюретке 6
после небольшого понижения остановится и не будет дальше опускаться.
Если уровень жидкости в бюретке изменяется, то необходимо проверить на герметичность все
соединительные части: трубки, краны, пробки.
7.4.4 Проведение испытания
Навеску пудры массой (0,150 ± 0,001) г для кальциметра КОУК или от 0,05 до 0,1 с точностью
0,001 г для газоволюметра поместить в пробирку, в которую предварительно прилить 30 см3 раствора
натрия гидроокиси так, чтобы раствор находился ниже краев пробирки.
7.4.4.1 Реакционный сосуд 1 с пробиркой плотно закрывают пробкой, соединенной резиновой
трубкой с бюреткой через трехходовой кран 2.
Перед началом анализа трехходовой кран 2 бюретки устанавливают в вертикальное положение,
соединяя бюретку и склянку с пробиркой 1 с атмосферой. Измерительную бюретку 6 с помощью
уравнительной склянки 12 заполняют водой, изменяя высоту. Уровень жидкости в уравнительной
склянке и бюретке устанавливают на отметке 0 мл. Затем реакционный сосуд поворотом трехходового
крана разобщают с атмосферой и соединяют с измерительной бюреткой.
7.4.4.2 Реакционный сосуд встряхивают так, чтобы часть раствора попала в пробирку с пудрой. В
результате взаимодействия алюминиевой составляющей пробы с гидроксидом натрия выделившийся
водород попадает в бюретку б, вытесняя из нее жидкость в уравнительную склянку. Встряхивание
повторяют несколько раз до полного растворения металла (алюминия). Во время проведения опыта
склянку с пробиркой необходимо брать только за горлышко. При замедленном ходе растворения допу
скается нагревание реакционного сосуда путем погружения в емкость с водой с температурой до 70 °С.
7.4.4.3 После прекращения выделения газа и охлаждения реакционного сосуда объем газа
измеряют 2—3 раза через каждые 15 мин с помощью уравнительной склянки. Для охлаждения
реакционный сосуд помещают в стакан с водой комнатной температуры. Температура воды,
охлаждающей реакционный сосуд, а также воды, заключенной в кожухе измерительной бюретки, не
должна отличаться от температуры окружающего воздуха более чем на 1 °С. После того как объем газа
станет постоянным, замеряют температуру воды в стакане, в котором охлаждался реакционный сосуд,
замеряют объем выделившегося газа и атмосферное давление.
7.4.5 Обработка результатов
Массовую долю активного металла (алюминия) Х3, %, вычисляют по формуле
_ (Р —Р|)0,000216.У
3(273’
где Р — атмосферное давление, Па;
Р1— упругость водяных паров при температуре анализа, Па;
0,000216 — коэффициент пересчета водорода на алюминий;
V — объем выделившегося газа, см3;
9