ГОСТ 34868—2022
7.4После завершения замены атмосферного воздуха гелием по 7.3 пробирки выдерживают в
штативе в течение 60 мин для обеспечения выделения диоксида углерода из жидкой фазы и его кон
центрирования в газовой фазе (достижения равновесного состояния).
8 Проведение определений
8.1 После выдержки пробирок с пробами согласно 7.4 с помощью интерфейсного устройства (см.
6.2.8) поочередно из каждой пробирки отбирают пробы газовой фазы, которые направляют для удале
ния воды, хроматографической очистки от сопутствующих летучих соединений и получения фракций
диоксида углерода, выделенных из анализируемых проб винодельческой продукции и
концентриро ванных в газовой фазе на этапе их подготовки в соответствии с разделом 7. Температуру
штатива до полного завершения всех операций с пробами в пробирках поддерживают на уровне (27 ±
0,1) °С.
8.2 Для хроматографической очистки и получения фракций диоксида углерода, осуществляемой
в автоматическом режиме согласно настройкам интерфейсного устройства и программного сопрово
ждения операции, применяют следующие условия: скорость потока гелия 2 см3/мин, температура
хро матографической колонки 70 °С.
Полученные фракции очищенного диоксида углерода дозированно подают в масс-спектрометр
IRMS/SIRA (см. 6.2.9) для измерения изотопных отношений.
8.3 Определение состава газообразного диоксида углерода проводят на масс-спектрометре
IRMS/SIRA согласно рекомендациям по настройке прибора и программным условиям сопровождения
измерения. Полученные данные регистрируют и представляют в виде величины изотопного состава
513CVPDe в промилле.
9 Обработка результатов определений
Величину 513Сур0е (%о), характеризующую состав диоксида углерода, растворенного в винодель
ческой продукции, рассчитывают с помощью программы регистрации и обработки данных изотопного
определения по формуле
&’3cVPDBJ 13c/12c)n ,^ : (13c/12cWoBl000,
(13С/12С)
VPDB
(
1
)
где (13С/12С)проба — отношение изотопов углерода в анализируемой пробе винодельческой продук
ции;
(13С/12С)уРое —
отношение изотопов углерода в МСВ, количественное значение равно 0,0112372;
1000 —
поправочный коэффициент.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллель
ных измерений (см. 7.2). Окончательный результат представляют со степенью округления до двух зна
ков после запятой.
10 Метрологические характеристики метода
Основные метрологические характеристики масс-спектрометрического метода определения изо
топного состава в растворенном диоксиде углерода анализируемой пробы винодельческой продукции
приведены в 10.1— 10.3 и в приложении А.
10.1 Предел повторяемости (сходимости)
Абсолютноерасхождениемежду двумяотдельнымирезультатами,полученнымиодним
сотрудником по одной и той же пробе и на одном и том же оборудовании за наименьший отрезок
времени, не должно превышать предел повторяемости (сходимости) г более чем в 5 % случаев. Уста
новленные значения предела повторяемости (сходимости) метода составляют г= 0,56
%о,
стандартное
отклонение повторяемости (сходимости) — Sr = 0,21 %0.
5