ГОСТ 34868—2022
- систему двойного напуска, обеспечивающую попеременное измерение анализируемой пробы и
стандарта или специализированные системы подготовки*, работающие в потоке газа — носителя гелия,
например газовый или жидкостной хроматограф, прочие универсальные и адаптированные системы,
позволяющие проводить хроматографическое разделение газовых смесей и ввод диоксида углерода в
масс-спектрометр IRMS/SIRA через интерфейсные устройства, обеспечивающие независимую подачу
пробы и стандарта в масс-спектрометр через систему игольчатого натекателя, что позволяет избежать
изотопного фракционирования [при применении системы измерений в (при) постоянном потоке
рекомендуется использовать в определении ВСВ по 6.1.3];
- программно-аппаратный комплекс для подготовки, осуществления, регистрации и расчета
функциональных операций по измерению изотопных отношений.
Допускаетсяприменениедругихсредствизмерений,вспомогательногооборудованияс
аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, обеспечивающими точность
измерения согласно настоящему стандарту, а также материалов и реактивов по качеству не хуже
указанных в настоящем стандарте.
7 Подготовка к проведению определений
7.1 Отобранные согласно 5.1 пробы в потребительской упаковке выдерживают перед определе
нием в течение 24 ч при температуре от 1 °С до 2 °С.
7.2 Осторожно, избегая интенсивного пенообразования, вскрывают укупорку потребительской
упаковки с охлажденными по 7.1 пробами винодельческой продукции. Сразу после вскрытия укупорки
с помощью градуированной пипетки или автоматического дозатора отбирают от 50 до 400 мм3
анализируемой пробы и дозируют на дно пробирки из боросиликатного стекла вместимостью 10—
12 см3. Пробирку герметично укупоривают пробкой с мембраной-вкладышем. Укупоренную пробирку
размещают в штативе (см. 6.2.6), который предварительно прогревают до температуры (27,0 ± 0,1) °С.
Данный температурный режим штатива, в котором размещены пробирки с анализируемыми пробами,
поддерживают на протяжении всего определения. Для каждой анализируемой пробы винодельческой
продукции проводят два параллельных определения.
7.3 Замену атмосферного воздуха, который находится внутри герметично укупоренных пробирок,
гелием (см. 6.1.4) осуществляют непосредственно после их размещения в штативе с помощью
интерфейсного устройства (см. 6.2.8) или ручным способом. Для обеспечения правильности результатов
определения рекомендуется использовать интерфейсное устройство. В этом случае операцию по
замене гелием (см. 6.1.4) атмосферных газов в пробирках проводят с помощью программно-аппаратного
комплекса согласно рекомендациям изготовителя интерфейсного устройства.
При ручном способе мембрану пробирки прокалывают пустой медицинской иглой, оставляя ее
в мембране. Через вторую иглу, соединенную через гибкий капилляр с редуктором газового баллона,
в пробирку через мембрану начинают подачу гелия (см. 6.1.4). Скорость подачи гелия с помощью
редуктора устанавливают на уровне 120— 130 см3/мин. Поток газов контролируют на выходе из пер
вой иглы. Продувку пробирки гелием осуществляют в течение 10 мин. После окончания продувки иглы
удаляют из мембраны.
Описанным способом замену атмосферного воздуха гелием (см. 6.1.4) проводят во всех пробирках,
размещенных в штативе.
Примечание— Допускается проводить операции по замене атмосферного воздуха в пробирках
по 7.2 и 7.3 с помощью специализированного автоматизированного комплекса для подготовки проб для масс-
спектрометрических измерений изотопных отношений.
* Допускается использование специальных автоматизированных комплексов, предназначенных для подго
товки проб, хроматографической очистки газов, ввода газовых проб в масс-спектрометр IRMS/SIRA и измерения
изотопных отношений. Автоматизированные комплексы должны обеспечивать соблюдение условий определения и
воспроизведения результатов, установленных настоящим стандартом. В составе автоматизированного комплек са
могут быть использованы соответствующие устройства модельного ряда компаний Thermo Fisher Scientific,
Elementar, Eurovector, NU Instruments Ltd. — Ametek или другие, предназначенные для исследования стабильных
изотопов легких элементов (например, кислорода, углерода) в жидких пробах методом изотопного уравновешива
ния или равновесных фаз. Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей
настоящего стандарта.
4