ГОСТ 34868—2022
баллоне, снабженном редуктором давления, качество которого подтверждено сертификатом соответ
ствия или паспортом качества.
6.1.3 Вторичное стандартное вещество (ВСВ) категории NBS-18 «Кальцит» со значением величи
ны 513Cvpdb, равным минус 5,1 %о*.
6.1.4 Газообразный гелий с объемной долей основного вещества не менее 99,999 % в газовом
баллоне с редуктором давления, качество которого подтверждено сертификатом соответствия или па
спортом качества.
6.2Средства измерений и вспомогательное оборудование
6.2.1 Градуированные пипетки 1-2-2-25 по ГОСТ 29227 или пипеточные дозаторы аналогичной
или переменной вместимостью с относительной погрешностью дозирования ±1 % или импортные с
аналогичными характеристиками.
6.2.2 Калиброванные автоматические дозаторы или стеклянные калиброванные пипетки с под
ходящим интервалом дозирования и известной точностью дозирования.
6.2.3 Микродозатор (микрошприц Гамильтона) вместимостью до 10 мм3 и известной точностью
дозирования.
6.2.4 Пробирки из боросиликатного стекла вместимостью 10— 12 см3 с винтовой укупоркой.
6.2.5 Пробки из полимерного материала для укупорки пробирок вместимостью 10— 12 см3 с
вкладышем (тефлон-силиконовой мембраной) и отверстием для осуществления инъекций проб с по
мощью микродозатора и других дозирующих приборов с игольчатой системой инъекции.
6.2.6 Термостатируемый штатив для пробирок вместимостью 10— 12 см3.
6.2.7 Регулятор для поддержания температурного режима в штативе с точностью регулирования
температуры ±0,1 °С.
6.2.8 Интерфейсное устройство для выделения и очистки газовых фракций, а также для их до
зирования в масс-спектрометр IRMS/SIRA для измерения изотопных отношений.
Интерфейсное устройство должно включать:
- газовый хроматограф для разделения газовых смесей в потоке гелия с хроматографической
колонкой длиной 25 м и диаметром 0,32 мм**, в качестве детектора в котором используется изотопный
масс-спектрометр (см. 6.2.9);
- модуль удаления из фракций диоксида углерода воды и других летучих соединений;
- модуль напуска фракций диоксида углерода в изотопный масс-спектрометр;
- автоматический манипулятор, снабженный двухигольчатым рабочим органом для подачи гелия,
отвода смеси атмосферных газов и отбора фракций газовой фазы из пробирок, размещенных в штати ве
(см. 6.2.6);
- программно-аппаратный комплекс для подготовки, осуществления и контроля функциональных
операций.
Интерфейсное устройство должно обеспечивать:
- автоматическое разбавление диоксида углерода, полученного в результате подготовки пробы (в
случае необходимости);
- независимую подачу РСВ и диоксида углерода, полученного в результате подготовки пробы в
масс-спектрометр IRMS/SIRA без изотопного фракционирования.
Дополнительно интерфейсное устройство должно обеспечивать прецизионность измерений РСО
не хуже чем sr = 0,06 %0для п = 10.
6.2.9 Масс-спектрометр IRMS/SIRA для измерения изотопных отношений.
Масс-спектрометр IRMS/SIRA должен включать:
- тройнойуниверсальныйколлектор,обеспечивающийодновременноеизмерениеионов
изотопомеров диоксида углерода массами 44, 45 и 46;
ВСВ применяют для проведения внутрилабораторного контроля в рутинном определении, а также при
отсутствии ВСВ для калибровки газообразного диоксида углерода вслучае его использования в качестве РСВ (см.
6.1.1). Могут быть использованы ВСВ, приобретенные в Международном агентстве по атомной энергии, например
IAEA-CH-6, NBS-22. Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей
настоящего стандарта.
** Для хроматографического разделения газовых смесей может быть использована колонка типа PLOT
Fused Silica с неподвижной фазой марки CP-PoraPLOT Q (Agilent/Varian, США) или аналогичная. Данная информа
ция является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.
3