ГОСТ ISO 12830—2022
10.2 Раствор холостого опыта для метода ICP/ES
Готовят раствор холостого опыта, в котором отсутствует раствор определяемого элемента, но со
держится определенное количество соляной кислоты (5.2) или азотной кислоты (5.3) в соответствии с
тем, какую кислоту использовали для растворения остатка после озоления пробы по 8.4 или 8.5, как и
градуировочные растворы.
11 Проведение измерений
При определении каждого элемента необходимо оптимизировать условия измерения и настройку
атомно-абсорбционного спектрометра или атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно связанной
плазмой и проводить измерения в соответствии с рекомендациями изготовителя прибора.
Для метода AAS рекомендуется использовать следующие длины волн для измерений:
- магния — 285,2 нм;
- кальция — 422,7 нм;
- марганца — 279,5 нм;
- железа — 248,3 нм;
- меди — 324,8 нм;
- натрия — 589,0 нм;
- калия — 766,5 нм.
Для метода ICP/ES рекомендуется использовать следующие длины волн для измерений:
- магния — 279,55 нм (низкое содержание элемента), 280,27 нм (высокое содержание элемента); -
кальция — 396,85 нм (низкое содержание элемента), 317,93 нм (высокое содержание элемента); -
марганца — 257,61 нм;
- железа — 259,94 нм;
- меди — 324,75 нм;
- натрия — 589,00 нм;
- калия — 766,50 нм.
Проводят измерения градуировочных растворов, анализируемого раствора и раствора холостого
опыта. Если измеренные значения для анализируемого раствора выходят за пределы градуировочного
диапазона, скорректированного на величину холостого опыта, анализируемый раствор разбавляют во
дой так, чтобы получить значение, попадающее в область градуировочного графика. Все конечные раз
бавленные анализируемые растворы должны иметь такую же концентрацию кислоты [10/100 см3 для
соляной кислоты (5.2) или 5/100 см3 для азотной кислоты (5.3)], как и соответствующий градуировочный
раствор, и такую же концентрацию хлорида лантана или хлорида цезия.
Если анализируемый раствор не требует разбавления, то в дальнейшем не надо добавлять в него
соляную кислоту (5.2) или азотную кислоту (5.3), так как он уже содержит необходимое количество кис
лоты, добавленное на этапе растворения остатка после озоления.
В ISO 21400 [2] установлен метод ICP/ES для определения серы в нанокристаллах целлюлозы,
основы которого могут быть использованы для определения металлов в нанокристаллах целлюлозы
или других пробах, для которых этот метод получил подтверждение.
Если результат измерения анализируемого раствора попадает в градуировочный диапазон, то по
градуировочному графику определяют концентрацию определяемого элемента в анализируемом рас
творе.
В спектрометрах с микропроцессорным управлением концентрации элементов определяются ав
томатически и построения градуировочных графиков не требуется.
12 Обработка результатов
Содержание каждого растворимого в кислоте элемента в испытуемой пробе we, мг/кг, вычисляют
по формуле
=
т
wa
_fpeV
(
1
)
где f — фактор разбавления. Если анализируемый раствор не подвергался разбавлению, то f= 1;
8