ГОСТ ISO 12830—2022
сухого порошка или чешуек, как описано в разделе 8. Если проба находится в форме водной суспензии, то
из разных мест водной суспензии отбирают достаточное для проведения параллельных определе ний
количество материала (рассчитанное на сухое состояние, т. е. без воды и влаги), как описано в раз деле 8,
высушивают его для получения предварительно высушенной пробы в какой-либо из твердых форм — в
виде чешуек, порошка или др., после чего материал перемешивают до гомогенного состоя ния. От такой
предварительно высушенной пробы отбирают навеску для испытания. Не рекомендуется перед
высушиванием проводить фильтрацию жидкой пробы с целью ее концентрирования, так как это может
привести к потере растворенного материала.
8 Процедура приготовления анализируемых растворов
8.1 Общие положения
Хотя настоящий стандарт устанавливает метод сжигания сухого вещества с последующей об
работкой остатка кислотой, могут быть использованы и другие методы перевода вещества в раствор,
такие как мокрое сжигание или микроволновое разложение с использованием различных комбинаций
кислот, при условии подтверждения правильности результатов.
Внимание — Для проб с высоким содержанием кремния метод микроволнового разложения с
азотной кислотой может приводить к заниженным результатам для магния и некоторых других элемен
тов.
8.2 Озоление испытуемой навески бумаги, картона и целлюлозы
Испытание проводят параллельно на двух навесках пробы.
Пробу сушат на воздухе в атмосфере лаборатории до достижения ею состояния равновесия с
окружающим воздухом по влажности.
Определяют массовую долю сухого вещества в высушенной на воздухе пробе, как описано в
ISO 638. Для этой цели отбирают отдельную навеску одновременно с навеской, предназначенной для
озоления.
Для определения макроэлементов, в число которых входят магний, кальций, натрий и калий, ре
комендуется отбирать навеску для озоления массой от 1 до 2 г (в расчете на сухое состояние). Для
определения микроэлементов, включающих марганец, железо и медь, рекомендуется отбирать навеску
для озоления массой от 5 до 10 г. Если определяемый элемент содержится в следовых количествах,
рекомендуется отбирать навеску для озоления массой более 10 г.
Проводят озоление навески в соответствии с ISO 1762.
Во избежание воспламенения тигель с навеской накрывают крышкой. Крышка должна лишь ча
стично закрывать тигель, чтобы исключить возможность образования в нем не растворимых в кислоте
соединений. Например, в восстановительной среде может произойти потеря меди, связанная с обра
зованием ее сплава с платиной.
Если по каким-либо причинам минимальная масса испытуемой пробы не помещается в тигель, то
допускается уплотнить пробу до меньшего объема.
8.3 Озоление испытуемой навески наноматериала на основе целлюлозы
Испытание проводят параллельно на двух навесках пробы.
Пробу сушат на воздухе в атмосфере лаборатории до достижения ею состояния равновесия с
окружающим воздухом по влажности.
Определяют массовую долю сухого вещества в высушенной на воздухе пробе, как описано в
ISO 638. Для этой цели отбирают отдельную навеску одновременно с навеской, предназначенной для
озоления.
Для определения макроэлементов, в число которых входят магний, кальций, натрий и калий, ре
комендуется отбирать навеску для озоления массой от 1 до 2 г (в расчете на сухое состояние). Для
определения микроэлементов, включающих марганец, железо и медь, рекомендуется отбирать навеску
для озоления массой от 5 до 10 г. Если определяемый элемент содержится в следовых количествах,
рекомендуется отбирать навеску для озоления массой более 10 г. Однако, исходя из того, что не от всех
проб наноматериалов на основе целлюлозы можно отобрать необходимое количество материала
(примером таких целлюлозных наноматериалов могут служить разбавленные суспензии), допускается
использовать навеску пробы меньшей массы при условии указания этой массы в протоколе испытаний
5