ГОСТ ISO 12830—2022
быть подвергнут обработке ультразвуком для растворения осадка. Если осадок не растворяется под
воздействием ультразвука, раствор можно отфильтровать или дать ему отстояться и использовать для
дальнейшего анализа осветленный раствор над осадком.
Размеры сосуда для микроволнового разложения могут ограничивать количество подвергаемой
разложению пробы. При необходимости разлагаемая проба может быть упарена, а после разложения
разбавлена до конечного объема раствора 25 см3 с соблюдением указанных выше пропорций реакти
вов.
9 Рекомендации по проведению градуировки
9.1 Общие положения
Важно, чтобы концентрация кислоты и концентрация хлорида лантана/хлорида цезия в градуиро
вочных растворах была такой же, как в анализируемых растворах проб, поскольку сигнал измеритель
ного прибора зависит от концентрации кислоты и соли в растворе.
Градуировочные растворы нестабильны, поэтому их следует готовить в день их использования
и содержать в пластиковых емкостях. Основные стандартные растворы более стабильны и могут хра
ниться в течение нескольких месяцев.
Один градуировочный раствор (в одной колбе) может содержать несколько элементов.
9.2 Градуировочные растворы для метода AAS
При проведении определения методом AAS готовят как минимум три градуировочных раствора
для каждого элемента путем разбавления соответствующих основных стандартных растворов (5.6) в
мерных колбах вместимостью 100 см3, в которые предварительно помещают 10 см3 соляной кислоты
(5.2) или 5 см3 азотной кислоты (5.3), в зависимости от того, какая кислота использована для раство
рения остатка после озоления по 8.4 или 8.5. Кроме того, готовят холостой раствор таким же образом, как
градуировочные растворы, но без добавления какого-либо стандартного раствора элемента.
При приготовлении градуировочных растворов кальция и магния с целью их дальнейшего опреде
ления в пламени воздух/ацетилен в каждую колбу добавляют от 4 до 20 см3 раствора хлорида лантана
(5.4) [p(La) будет равна от 2 до 10 г/дм3]. Требуемая концентрация лантана зависит от концентрации
мешающих элементов в растворе пробы, таких как Р. При приготовлении градуировочных растворов
натрия и калия с целью их дальнейшего определения в пламени воздух/ацетилен в каждую колбу до
бавляют 2 см3 раствора хлорида цезия (5.5) [p(Cs) будет равна 1 г/дм3]. При приготовлении градуиро
вочного раствора кальция с целью его дальнейшего определения в пламени окись азота/ацетилен в
колбу добавляют 2 см3 раствора хлорида цезия (5.5) [p(Cs) будет равна 1 г/дм3].
9.3 Градуировочные растворы для метода ICP/ES
При проведении определения методом ICP/ES готовят как минимум три градуировочных раствора
для каждого элемента; при этом добавления растворов хлорида лантана или хлорида цезия не требу
ется. Перед разбавлением основных стандартных растворов элементов (5.6) в мерные колбы вмести
мостью 100 см3 добавляют 10 см3 соляной кислоты (5.2) или 5 см3 азотной кислоты (5.3). Кроме того,
готовят холостой раствор таким же образом, как градуировочные растворы, но без добавления какого-
либо стандартного раствора элемента.
10 Раствор холостого опыта
10.1 Раствор холостого опыта для метода AAS
Готовят раствор холостого опыта, в котором отсутствует раствор определяемого элемента, но
содержится определенное количество соляной кислоты (5.2) или азотной кислоты (5.3) в соответствии с
тем, какую кислоту использовали для растворения остатка после озоления пробы по 8.4 или 8.5, и такое
же количество хлорида лантана (5.4) и/или хлорида цезия (5.5), в зависимости от типа пламени,
используемого для измерений, как и градуировочные растворы.
7