ГОСТ ISO 12830—2022
в соответствии с разделом 13. При этом возможно снижение прецизионности результатов испытания по
сравнению с результатами, полученными на навесках с большей массой.
Проводят озоление навески в соответствии с ISO 1762.
Во избежание воспламенения тигель с навеской накрывают крышкой. Крышка должна лишь ча
стично закрывать тигель, чтобы исключить возможность образования в нем не растворимых в кислоте
соединений. Например, в восстановительной среде может произойти потеря меди, связанная с обра
зованием ее сплава с платиной.
Если по каким-либо причинам минимальная масса испытуемой пробы не помещается в тигель, то
допускается уплотнить пробу до меньшего объема.
При определении остатка (золы) после озоления при температуре 525 °С целлюлозных нанокри
сталлов часто необходим дополнительный этап озоления. При определении в целлюлозных нанокри
сталлах металлов, растворимых в кислоте, дополнительный этап озоления проводить не следует во
избежание потерь металлов в случае длительного нагревания.
8.4 Растворение остатка после озоления бумаги, картона и целлюлозы
После озоления пробы дают тиглю остыть. Смачивают остаток от сожжения пробы водой, не до
пуская разбрызгивания, после чего в вытяжном шкафу осторожно добавляют в тигель 5 см3 соляной
кислоты (5.2) или азотной кислоты (5.3). Содержимое тигля выпаривают досуха на кипящей водяной
бане, электроплитке или под инфракрасной лампой. Эту процедуру повторяют.
Для обработки проб с высоким содержанием карбонатов может потребоваться более 10 см3 кис
лоты ( 2x5 см3). При необходимости процедуру повторяют еще раз.
К полученному сухому остатку приливают следующие 5 см3 раствора соляной кислоты (5.2). Если
в тигле присутствует видимый нерастворимый осадок, нагревают тигель в течение нескольких минут,
накрывая его часовым стеклом и не доводя до кипения. Содержимое тигля фильтруют в мерную кол
бу вместимостью 100 см3 через бумажный фильтр (6.2). Для обеспечения полноты переноса в тигель
добавляют еще порцию раствора соляной кислоты (5.2) объемом 5 см3 и при необходимости
снова нагревают. Фильтруют последнюю порцию кислоты в ту мерную колбу, в которой находится
основная порция содержимого, обмывая внутренние стенки тигля небольшим количеством воды (5.1).
Если это необходимо для дальнейшего определения методом AAS, добавляют в колбу 4 см3 раствора
хлорида лантана (5.4) или 2 см3 раствора хлорида цезия (5.5). Раствор в колбе разбавляют до
метки водой и перемешивают. Полученный раствор является анализируемым раствором.
Размеры сосуда для микроволнового разложения могут ограничивать количество подвергаемой
разложению пробы. При необходимости разлагаемая проба может быть упарена, а после разложения
разбавлена до конечного объема раствора 25 см3 с соблюдением указанных выше пропорций реакти
вов.
8.5 Растворение остатка после озоления наноматериала на основе целлюлозы
После озоления пробы дают тиглю остыть. Для растворения остатка от озоления пробы нанома
териала на основе целлюлозы рекомендуется использовать азотную кислоту (5.3). Смачивают остаток
водой, не допуская разбрызгивания, после чего в вытяжном шкафу осторожно добавляют в тигель 5 см3
азотной кислоты (5.3). Содержимое тигля выпаривают досуха на кипящей водяной бане, электроплитке
или под инфракрасной лампой. Эту процедуру повторяют.
Для обработки проб наноматериала на основе целлюлозы может потребоваться более 10 см3
кислоты ( 2x5 см3). При необходимости процедуру повторяют.
В ISO 21400 [2] представлен метод микроволнового растворения образцов нанокристаллов цел
люлозы (с использованием азотной кислоты), применяемый к нанокристаллам целлюлозы или любым
другим пробам, для которых метод микроволнового разложения прошел валидацию.
К полученному сухому остатку приливают следующие 5 см3 азотной кислоты (5.3). Если в тигле
присутствует видимый нерастворимый осадок, нагревают тигель в течение нескольких минут, накрывая
его часовым стеклом и не доводя до кипения. Для обеспечения полноты переноса содержимого добав
ляют в тигель 5 см3 воды (5.1) и при необходимости снова нагревают. Содержимое тигля переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, обмывая внутренние стенки тигля небольшим количеством воды
(5.1). Если это необходимо для дальнейшего определения методом AAS, добавляют в колбу 4 см3 рас
твора хлорида лантана (5.4) или 2 см3 раствора хлорида цезия (5.5). Раствор в колбе разбавляют до
метки водой и перемешивают. Если в растворе присутствуют нерастворенные частицы, раствор может
6