ГОСТ ISO 8534—2019
9 Методика проведения испытания
9.1 Определение титра
9.1.1 Титр раствора для титрования определяют ежедневно.
9.1.2 Градуировку прибора проводят в соответствии с рекомендациями изготовителя.
9.1.3 В сосуд для титрования добавляют от 20 до 40 мл рабочей среды (см. 5.1). Рабочая среда
должна покрывать платиновые электроды.
9.1.4 Титруют до достижения конечной точки титрования.
Предостережение — Не следует перетитровывать.
9.1.5 При определении титра раствора для титрования используют стандартный образец содер
жания воды (см. 5.2) и шприц (см. 6.3). Массу стандартного образца содержания воды, используемую для
определения титра, определяют по разности результатов взвешивания шприца.
9.1.5.1 Около 1 г стандартного образца содержания воды с точностью до 0,1 мг взвешивают с по
мощью шприца, размещенного на аналитических весах (см. 6.2).
После вскрытия ампулы отбирают небольшое количество стандартного образца содержания во
ды, от 1 до 2 мл, для ополаскивания шприца. Ополаскивают всю внутреннюю поверхность шприца,
после чего удаляют остатки стандартного образца содержания воды. Затем оставшийся в ампуле стан
дартный образец содержания воды сразу же переносят в шприц и удаляют все пузырьки воздуха. Опре
деление титра проводят не менее трех раз, вводя каждый раз стандартный образец содержания воды
в сосуд для титрования с помощью шприца и определяя массу стандартного образца содержания воды по
результатам взвешивания шприца до и после его ввода.
После стабилизации показания на экране весов проводят ее градуировку.
Вводят стандартный образец содержания воды в сосуд для титрования и закрывают его.
9.1.5.2
9.1.5.3
9.1.5.4
Помещают шприц обратно на весы. Записывают массу введенного стандартного образца
содержания воды с точностью до 0,1 мг. На весах масса будет отображаться как отрицательное зна
чение.
9.1.5.5 В прибор вводят сведения о массе стандартного образца содержания воды.
9.1.6 Начинают титрование и записывают титр при достижении конечной точки титрования. Для
некоторых приборов может потребоваться расчет титра исходя из отображенного процентного содер
жания воды.
9.1.7 Рассчитывают среднее значение, используя результаты, полученные при проведении не ме
нее трех титрований. Записывают среднее арифметическое значение.
9.1.8 Корректируют значение титра на приборе, используя полученные сведения. Титр ptitrant,
мг/мл, рассчитывают по формуле (2)
_
щ
•wH20,S
Ptifrant -ц йгап(
(
2
)
где
ms
— масса стандартного образца содержания воды, г;
и/н2о s — содержание воды в стандартном образце содержания воды, г;
^titrant — объем используемого раствора для титрования, мл.
9.1.9Как правило, если не была открыта емкость с раствором для титрования, титр не должен
значительно меняться изо дня в день. Отклонением считается случай, когда в промежутках между дня
ми значения титра для одной и той же емкости с раствором для титрования отличаются более чем на 10
%. Если прибор был настроен более чем за 12 ч до начала использования, перед определением титра
следует промыть бюретку и повторно заполнить сосуд для титрования. Чтобы минимизировать
отклонение титра раствора для титрования, следует менять осушитель в емкостях с раствором для
титрования в соответствии с рекомендациями изготовителя.
9.2 Проведение испытания
9.2.1Взвешивание и ввод пробы для испытания осуществляют с помощью шприца, при этом
масса пробы для испытания должна соответствовать указанной в таблице 1. Для титрования следует
использовать не менее 0,5 мл реактива Карла Фишера.
3