ГОСТ ISO 8534—2019
5 Реактивы
Предупреждение — Необходимо соблюдать действующие правила, регулирующие обращение с
опасными веществами. Пользователи настоящего стандарта должны соблюдать технику безопасности.
Рекомендуется использовать приобретаемые в готовом виде однокомпонентные (см. 5.1.1) или
двухкомпонентные реактивы (см. 5.1.2) с титром 1,0; 2,0 мг/мл.
5.1 Реактивы Карла Фишера, которые являются одно- или двухкомпонентными реактивами, ис
пользуемыми для объемного метода определения.
5.1.1 Однокомпонентные реактивы содержат в растворе для титрования все компоненты, уча
ствующие в реакции: йод, диоксид серы и имидазол, растворенные в соответствующем спирте. При
этом в качестве рабочей среды в сосуде для титрования обычно используют безводный метанол.
Несмотря на то что безводный метанол является предпочтительным растворителем, для жиров
также используют смесь безводного метанола и безводного хлороформа (объемная доля метанола
должна составлять не менее 25 %, но оптимально — 50 %).
5.1.2 Двухкомпонентные реактивы содержат все необходимые компоненты, участвующие в ре
акции, но в двух различных растворах. Раствор для титрования (титрант) содержит только йод и ме
танол, а раствор, содержащий все остальные составляющие реактива Карла Фишера, используется в
качестве рабочей среды в сосуде для титрования.
5.2 Стандартный образец содержания воды, приобретенный в готовом виде, с установлен
ным значением содержания воды 10,0 мг/г (массовая доля 1,0 %).
6 Оборудование
Используют стандартное лабораторное оборудование, в том числе перечисленное ниже.
6.1 Титратор Карла Фишера, предназначенный в соответствии с рекомендациями изготовителя
для определения содержания воды в жирах. Настройку и обслуживание прибора осуществляют в со
ответствии с рекомендациями изготовителя. Следует использовать герметичный сосуд для титрова
ния и не размещать прибор в местах с высокой влажностью. Не следует размещать прибор и хранить
пробы вблизи источников воды в лаборатории, таких как краны, раковины и посудомоечные машины.
6.2 Аналитические весы с ценой деления 0,1 мг.
6.3 Шприцы вместимостью 1,2, 5, 10, 20 мл.
Для получения точных и воспроизводимых результатов при использовании стандартного образ
ца содержания воды применяют стеклянный газонепроницаемый шприц. Для стандартного образца с
установленным значением содержания воды 10,0 мг/г применяют шприц вместимостью 10 мл, а для
стандартных образцов с установленным значением содержания воды 1,00 или 0,10 мг/л — шприц вме
стимостью 5 мл. В дополнение к шприцу используют иглу соответствующего размера, длина которой
является достаточной для заглубленного впрыска через мембрану прибора.
7 Отбор проб
В лабораторию следует направлять представительную пробу. Она не должна быть повреждена
или изменена во время транспортирования или хранения.
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый
метод отбора проб приведен в ISO 5555.
8 Подготовка проб
Анализируемую пробу отбирают в соответствии с ISO 661.
Определение содержания воды проводят объемным методом титрования (основная часть на
стоящего стандарта) при ее ожидаемом содержании в пробе от 1 до 100 мг или кулонометрическим
титрованием (см. приложение В) при ее ожидаемом содержании в пробе от 10 мкгдо 10 мгс использо
ванием титратора и реактивов Карла Фишера, пригодность которых с учетом необходимого диапазо на
подтверждается стандартными образцами содержания воды. При определении объемным методом
минимальное количество реактива Карла Фишера, используемого для титрования, должно составлять 0,5
мл.
2