С. 7 ГОСТ 25127-82
Натрий сериистокнслый безводный по ГОСТ 195—77. растворе массовой долей 10 %; раствор
годен в течение одного дня.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.
Потенциометр любого типа в том числе pH 121. pH 340.
Электроды хлорсеребряный ЭВЛ-1МЗ и аргентитовый ЭЛ-2 или серебряный.
Стакан В-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82.
Мешалка магнитная.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
4.4.3.2. Проведение анализа
0,5 г тщательно растертого продукта взвешивают, результаты взвешивания записывают с точ
ностью до четвертого десятичного знака, помешают в стакан и растворяют в 50 см ’ этилового спирта
или 20 см3 днметилформамида, к которому добавляют 30 см3 этилового спирта. Затем приливают
смесь 10 см3 сернистокислого натрия и 25 см3 раствора аммиака. После этого прибавляют 30 см3
воды и при перемешивании магнитной мешалкой титруют раствором сернокислой меди, который
прибаатяют вначале быстро, частыми каплями до изменения потенциала, вблизи точки эквивалент
ности прибавляют по 0,2 см3, каждый раз записывая значение потенциала. После эквивалентной
точки приливают еше 1—2 порции раствора сернокислой меди и титрование заканчивают. Объем
сернокислой меди, соответствующий точке эквивалентности, вычисляют методом второй производ
ной или графически.
4.4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю тетраметилтиурамдисульфида (Х2) в процентах вычисляют по формуле
vV0.04X082 - 100
гдеV — объем раствора сернокислой меди концентрации точно с (’/2CuS045Н,0) = 0,2 моль/дм3
(0,2 н.), израсходованный на титрование, см3;
/// — масса навески тетраметилтиурамдисульфида, г;
0.048082 — масса тетраметилтиурамдисульфида, соответствующая 1см’ раствора сернокислой меди
концентрации точно с (’/г CuSOj 5НгО) = 0,2 моль/дм3 (0.2 и.), г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, до
пускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.5 % при доверительной вероят
ности Р= 0,95.
4.5. Определение массовой доли воды
Массовую долю поды определяют по ГОСТ 14870—77 высушиванием в термостате навески
массой около 2 г при 70 *С или методом Фишера по ГОСТ 14870—77. При этом 2 г анализируемого
продукта растворяют в метаноле.
При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят высушиванием в
термостате.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре
делений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2 % при доверительной
вероятности Р = 0,95.
4.4.3.1—4.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.6. Определение массовой доли золы
Массовую долю золы определяют по ГОСТ 21119.10—75 прокаливанием навески массой около
2 г при (800 ± 20) *С.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, до
пускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 % при доверительной вероят
ности Р - 0,95.
4.7. Определение температуры плавления
Температуру плавления определяют по ГОСТ 18995.4—73 капиллярным методом. При исполь
зовании прибора с жидким теплоносителем пробирку, в которую помещают термометр с капилля
ром, не заполняют теплоносителем.
Капилляр с тонкорастертым продуктом (гранулы предварительно сушат до постоянной
массы при 70 *С) вносят в нагретый до 125 ‘С прибор и дальнейшее нагревание ведут со скоростью
2 ‘С—2.5 *С в 1 мин.