ГОСТ 25127-82 С. 6
Фильтр бумажный беззольный «белая лента», пропитанный раствором нитропруссида натрия
и высушенный в темном месте; ннтропруссидная бумага пригодна в течение недели.
Колба Кн-1-250-29/32 и Кн-1-750-29/32 по ГОСТ 25336-82.
Бюретка вместимостью 5,25 и 50 см3.
Воронка ВД-3(1,2)—250 ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры 1-5 и 1-50 по ГОСТ 1770-74.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
4.4.2.2. Проведение анализа
0.5—0.6 г тщательно растертого тетраметилтиурамдисульфнда взвешивают, результаты взвеши
вания записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помешают в коническую колбу
вместимостью 250 см3 и растворяют в 50 см3 ацетона. В колбу из бюретки приливают при переме
шивании раствор сернистого натрия до коричневой окраски раствора. Одновременно появление
избытка сернистого натрия контролируют по появлению синего пятна на нитропруссидной бумаге, не
исчезающего в течение 3 мин.
Затем избыток сернистого натрия окисляют несколькими каплями раствора йода до исчезно
вения синего пятна на нитропруссидной бумаге. К раствору приливают 25 см3 хлороформа, пере
мешивают, затем добавляют 70 см3 воды. Содержимое колбы переносят количественно в
делительную воронку, обмывая при этом колбу двумя порциями воды по 15 см3, и присоединяют
промывную воду к раствору в колбе. Раствор хорошо перемешивают.
После четкого разделения двух слоев (верхний слой должен быть прозрачным) сливают верхний
водный раствор в колбу вместимостью 750 см3, ополаскивают воронку двумя порциями воды по
15 см3и промывную воду присоединяют к раствору. Затем приливают пять-шесть капель индикатора и
быстро нейтрализуют содержимое колбы раствором уксусной кислоты до желтой окраски. Сразу же
после нейтрализации из бюретки приливают 40 см3раствора серной кислоты, закрывают пробкой и
выдерживают смесь в течение 20 мин. После этого избыток кислоты оттитровывают раствором
гидроокиси натрия в присутствии трех-четырех капель индикатора. В конце титрования раствор
энергично размешивают и дотитровывают до светло-фиолетовой окраски, не исчезающей в течение I
мин, при этом раствор гидроокиси натрия приливают по две капли.
Параллельно проводят контрольный опыт, для этого титруют раствором гидроокиси натрия
смесь, состоящую из 50 см3 ацетона, 130 см3 воды, 40 см3 раствора серной кислоты в присутствии
крезалового красного до светло-фиолетовой окраски, не исчезающей при энергичном встряхивании в
течение 1 мин.
4.4.2.3. Обработка результатов
Массовую долю тетраметилтиурамдисульфнда (А-,) в процентах вычисляют по формуле
_ (К- У,)0,03006- 100
гдеУ—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0.5 н.),
израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
Р, —объем раствора гидроокиси натрия концентрации точное (NaOH) = 0.5 моль/дм3 (0,5 и.),
израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
т —масса навески тетраметилтиурамдисульфнда, г;
0.03006 —масса тетраметилтиурамдисульфнда. соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия
концентрации точно с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0.5 н.), г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, до
пускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.5 % при доверительной вероят
ности Р = 0,95.
4.4.2.1—4.4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4.3. Определение массовой доли тетраметилтиурамдисульфнда потенциометрическим методом
4.4.3.1. Реактивы, растворы и приборы
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Диметилформамид по ГОСТ 20289—74.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, раствор концентрации с (’/2CuS045Н20) =
= 0.2 моль/дм’ (0.2 и.); поправочный коэффициент определяют йодометрически.