С. 5 ГОСТ 25127-82
4.4.1.2. Проведение анализа
В поглотитель 6 наливают 30 см’ раствора сернокислого кадмия, в поглотитель 8 наливают
25 см1 раствора гидроокиси калия, в поглотители 9 и 10— по 5 см3 раствора гидроокиси калия.
Перед анализом проверяют герметичность установки созданием небольшого вакуума при помощи
водоструйного насоса. Отсутствие пузырьков воздуха, проходящих через поглотитель,
свидетельст вует о герметичности установки.
Поглотитель 6 с раствором сернокислого кадмия во время анализа погружают в сосуд 5 с
горячей водой температурой (80 ± 2) "С. поглотитель 8 с раствором гидроокиси калия в это время
охлаждают в сосуде 7.
0,3 г тонкорастертого тетраметилтиурамдисульфида взвешивают, результаты взвешивания за
писывают с точностью до четвертого десятичного знака, и помещают в реакционную колбу, которую
присоединяют к установке, включают водоструйный насос и регулируют скорость просасывания
воздуха до двух пузырьков в 1с. Из капельной воронки медленно приливают в колбу 20 см3раствора
окиси цинка, затем колбу с содержимым нагревают сначала до полного растворения тетраметилти-
урамдисульфида, а затем доводят до кипения. Скорость просасывания воздуха увеличивают до
четырех-пяти пузырьков в 1 с и кипятят в течение 30 мин. Затем выключают приток воды
в холодильник на 2—3 мин, после этого сливают воду из холодильника. Колбу подогревают еще
2—3 мин, а затем осторожно установку разбирают. Содержимое поглотителей 8. 9 и 10 переносят
количественно в коническую колбу вместимостью 750 см3, промывая их водой, охлажденной льдом.
Полный обьем воды, использованный на промывку, должен быть 300—400 см3.
К раствору в колбе прибавляют раствор фенолфталеина, нейтрализуют раствором уксусной
кислоты с массовой долей 8 %, прибавляют три капли избытка кислоты и немедленно титруют в
течение 1 мин раствором йода, добавляя в койне титрования 2 см3 раствора крахмала.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный
опыт.
4.4.1.3. Обработка результатов
Массовую долю тетраметилтиурамдисульфида (X) в процентах вычисляют по формуле
„ _ (У- Г,) 0.01202 100
т
гдеV —объем раствора йода концентрации точно с 0 /2J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.), израсходован
ный на титрование анализируемого раствор;», см3;
V, — объем раствора йода копце)гграции точно с (’/2J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.), израсходован
ный на титрование в контрольном опыте, см3;
/я —масса навески тетраметилтиурамдисульфида, г;
0,01202 —масса тетраметилтиурамдисульфида, соответствующая 1см3 раствора йода концентрации
точно с (’/2J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, до
пускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4 % при доверительной вероят
ности Р = 0,95.
4.4.1.1—4.4.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4.2.Определение массовой доли тетраметилтиурамдисульфида анидометрнческим методом
4.4.2.1. Реактивы, посуда, оборудование
Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Йод по ГОСТ 4159—79. раствор концентрации с ( ‘/ 2J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204—77. раствор концентрации с (’/: H2S04) = 0,5 моль/дм3(0,5 и.).
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор концентрации с (СН-СООН) = 0,1 моль/дм3(0,1 н.).
Крезоловый красный (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 % в этиловом спирте с
массовой долей 20 %.
Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053—77, раствор с массовой долей 2 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3(0,5 н.);
титр раствора устанавливают по фенолфталеину.
Натрий нитропруссидный. раствор с массовой долей 2 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Хлороформ по ГОСТ 20015—88.