ГОСТ Р 52180—2003
7Подготовка к проведению измерений
Измерения аналитических сигналов элементов проводят на анализаторах различных типов с
использованием различных индикаторных электродов вразличных фоновых электролитах. Тип индика
торного электрода и соответствующий ему фоновой электролит для определения содержания каждого
элемента выбирают по таблице А.1 (приложение А).
7.1 Подготовка посуды
Всю используемую для анализа проб лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники
дозаторов и пипетки промывают разбавленной (1:1) азотной кислотой и многократно бидистиллирован-
ной водой. Кварцевые стаканчики дополнительно кипятят в серной кислоте, разбавленной бидистилли-
рованной водой в соотношении 1:1. в течение 5— 10 мин и прокаливают в муфельной печи при
температуре 500 °С—600 °С в течение 5— 10 мин. Сменные кварцевые стаканчики хранят закрытыми
калькой или в эксикаторе в сухом виде.
7.2 Приготовление растворов
7.2.1 Основные градуировочные растворы, содержащие 100.0 мг/дм3 определяемого элемента,
готовят из ГСО состава растворов ионов элементов с аттестованными концентрациями 1,0 мг/см3или
10.0 мг/см3(приложение Б) в соответствии с инструкцией по применению ГСО.
Вкачестве основныхградуировочных растворов допускается использовать ГСО состава растворов
ионов элементов с аттестованной концентрацией элемента 0.1 мг/см3.
При отсутствии ГСО основные градуировочные растворы готовят из реактивов по ГОСТ 4212 и
приложению Б.
7.2.2 АС ионов каждого из определяемых элементов готовят согласно [1] соответствующими
разбавлениями основных градуировочных растворов и аттестованных смесей больших концентраций в
мерных колбах вместимостью 50.0 см3бидистиллированной водой по таблице 1.
При определении концентраций марганца, меди и цинка используют АС-1, АС-2. АС-3: кадмия,
свинца, висмута, мышьяка и сурьмы — АС-2, АС-3, АС-4: ртути — АС-4 и АС-5 (таблица 1).
Для предотвращения гидролиза при приготовлении АС элементов (кроме мышьяка) перед доведе
нием объема раствора в колбе до метки внего добавляют 0,05 см3концентрированной азотной кислоты;
при приготовлении АС мышьяка (III) вместо азотной кислоты добавляют 0.05 см3 концентрированной
соляной кислоты.
Т а б л и ц а 1 — Приготовление АС каждого из определяемых элементов (50 см3)
Концентрация
исходного раствора для
приготовления АС.
мг/ды*
Объем.отбираемый
для приготовления АС,
см1
Концентрация
приготовленной АС.
мндмЗ
Обозначение АС
Срок хранения, сут
100.0
100.0
10,0
5.0
1.0
5.00
2.50
5.00
5.00
5.00
10,00
5.00
1.00
0.50
0.10
АС-1
АС-2
АС-3
АС-4
АС-5
30
14
1
1
1
7.2.3 Приготовление фоновых электролитов и вспомогательных растворов, используемых при
измерениях, проводят по приложениям А и В соответственно.
7.3 Подготовка прибора и электродов
Подготовку прибора проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации используемого
прибора.
Подготовку индикаторных электродов, электродов сравнения и вспомогательных электродов про
водят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора или по ГОСТ Р 51301. пункт 8.5.2.
7.4 Подготовка проб
7.4.1Для перевода всех форм элементов в электрохимически активную форму и устранения
мешающего влияния растворенных органических веществ и матрицы пробы перед измерением анали
тических сигналов тока проводят предварительную подготовку проб.
Одновременно с подготовкой анализируемой пробы воды при определении каждого из элементов
проводят подготовку холостой пробы, представляющей собой бидистиллированную воду такого же
объема, что и анализируемая проба.
6