ГОСТ Р 52180—2003
поднимая температуруот 120°Сдо250°С, недопуская разбрызгивания. Стаканчик с осадком помещают в
муфельную печь, нагретую до 450 X . прокаливают в течение 5 мин до получения белого осадка. К
слегкаохлажденномуосадку добавляют0,5 см3бидистиллироеанной воды(омывая стенки стаканчиков),
1—2 капли серной кислоты и несколько кристаллов сернокислого гидразина (примерно 0.005 г). Смесь
осторожно упаривают досуха при температуре 200 X —280 X . Для удаления серной кислотыиудаления
избытка гидразина стаканчик с осадком выдерживают 1—2 мин в муфельной печи при температуре
350 X до прекращения выделения белых паров. Пробу охлаждают и добавляют фоновый электролит для
проведения измерений.
Способ 2. В кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2, помещают 10,0 см3 пробы,
приливают 0,05 см3серной кислоты концентрации 3,0 моль/дм3и 0.1 см3пероксида водорода и подвер
гают ультрафиолетовому облучению при температуре 90 X в течение 1—2 ч. В фарфоровую чашу
помещают аликвотную часть пробы 2—10 см3, подвергнутую облучению, добавляют 0,5— 1,0 см3 кон
центрированной серной кислоты. 0,25 см3раствора соляной кислоты концентрации 2 моль/дм3и 0,05—
0.10 г сернокислого гидразина. Общий объем доводят до 10—12 см3. Чашу помещают на плитку и
постепенно нагревают до полного удаления паров серной кислоты. Затем чашу охлаждают, приливают
10.0 см3раствора соляной кислоты концентрации 0,01 моль/дм3и тщательно перемешивают раствор.
7.4.5 Подготовка проб при определении сурьмы
В кварцевый стака^ик, проверенный на чистоту по 8.2. мерной пипеткой вносят 10,0 см3 пробы
анализируемой воды, добавляют 1,0 см3 концентрированной азотной кислоты и упаривают до влажного
осадка, постепенно увеличивая температуру от 140 X до 170 X . недопуская разбрызгивания. Добавляют
0,1—0,3 см3концентрированной серной кислоты и упаривают на плитке, постепенно повышая температуру
от 180 X до 280 X . до прекращения выделения пара. Затем помещают стаканчик с осадком в муфельную
печь при температуре 400 X — 450 X на 10—15 мин. Стаканчик с осадком охлаждают до комнатной
температуры, добавляют 0,5 см3концентрированнойсолянойкислотыирастворяют осадок притемпературе
60 X — 80 X , затем раствор упаривают до влажногоосадка при температуре 180 X — 200 X . Для восста
новления сурьмы пятивалентной до сурьмы трехвалентной к полученному осадку добавляют 0.5
саг
3
концентрированной ооляиой кислоты. 0.5 см3 бадистиллированной воды и около 0,01 г солянокислого
гидразина; смесь осторожно перемешивают и упаривают до влажного осадка при температуре 80 ° С—
100 X . Охлаждаютдо комнатной температуры. В стаканчикдобавляют 10,0 см3фонового электролита.
7.4.6 Подготовка проб при определении висмута
В кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2. мерной пипеткой вносят 10.0 см3 пробы
анализируемой воды. Помещают стаканчик на электроплитку и упаривают до влажного осадка, посте
пенно повышая температуру от 180 X до 200 X . не допуская разбрызгивания. Добавляют 0,1—0.3 см3
концентрированной серной кислоты и упаривают на плитке при температуре 280 X до прекращения
выделения белых паров. Затем помещают стаканчик с осадком в муфельную печь при 450 X — 500 X .
Прокаливают пробу в течение 10—15 мин. Охлаждают до комнатной температуры. Осадок растворяют
в 10.0 см3фонового электролита.
7.4.7 Подготовка проб при определении марганца
Подготовку проб проводят одним из двух способов;
Способ 1. В кварцевый стаканчик, предварительно проверенный на чистоту по 8.2, мерной
пипеткой помещают 2—5 см3пробы анализируемой воды, отмеренной с точностью до 0,1 см3.Добавля
ют 0,1—0.3 см3 концентрированной серной кислоты и 0,1 см3 пероксида водорода. Упаривают до пре
кращения выделения пара, постепенно повышая температуру от 200 X до 300 X . Стаканчик помещают
в муфельную печь на 5 мин при температуре 580 X . охлаждаютдо комнатной температуры, добавляют
1.0 см3концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Осадок растворяют в 10 см3фоно
вого электролита. pH полученного раствора должен быть не менее 6.
Способ 2. Пробу водыподкисляютсоляной кислотойдо pH 2—3. В кварцевыйстаканчик, проверенный
на чистоту по 8.2, помещают 12,5 см3пробы, приливают 0.1 см3пероксида водорода и подвергают ультра
фиолетовомуоблучению при температуре 90 X втечение 1—2 ч. Затем пробу издвух пробирок
помещают в термостойкий стакан и добавляют 1,0 см3соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3. Стакан
закрывают часовым стеклом и содержимое кипятят в течение 10 мин до объема 15—20 см3.
Полученный раствор охлаждают, переносят вмерную колбу вместимостью 25 см3идоводят объем
раствора до метки бидистиллироеанной водой.
8 Проведение измерений
8.1 Процедура измерений включает следующие операции;
- подготовку анализатора в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора;
8