ГОСТ Р 52180—2003
- выбор типа индикаторного электрода по таблице А.1 (приложение А);
- задание электрохимических параметров проведения измерений для конкретного элемента по
инструкции по эксплуатации на соответствующий анализатор или по приложению Г;
- выполнение измерений.
8.2 Проверяютстаканчики, используемые для предварительной подготовки проб, а также электро
химическую ячейку на чистоту.
Для проверки на чистоту стаканчиков и электрохимической ячейки (фонового электролита и
электродов) регистрируют вольтамперограммы конкретного элемента в данной электрохимической
ячейке с используемым фоновым электролитом после многократного ополаскивания стаканчиковбидис-
тиллированной водой и фоновым электролитом.
Оптимальными являются такие качества реактивов, электродов и чистота посуды, когда получают
аналитические сигналы тока элемента вфоновом электролите, равные или близкие к нулю, в условиях,
указанных для определения искомого элемента (приложение
Г).
8.3 Для каждой из двух параллельных проб анализируемой воды и холостой пробы, подготовлен
ных к измерениям по 7.4. регистрируют вольтамперограммы:
- фонового электролита;
- раствора подготовленной пробы (/,);
- раствора подготовленной пробы с введенной добавкой АС определяемого элемента (/2).
Каждую вольтамперограмму регистрируют но менее трех раз при одних и тех же режимах работы
прибора.
На вольтамперограммах регистрируют аналитические сигналы тока (анодные пики) элементов,
пропорциональные концентрациям определяемых элементов в растворе. Ориентировочное значение
потенциала анодного пика каждого элемента в выбранных условиях указано в таблице А.2 (приложе
ние А).
8.4 Добавки АС элементов (Сдо0), приготовленных по 7.2.2. вносят пипеточным дозатором или микро-
пипеткой (УлэВ)после регистрации вольтамперограмм пробы. Регистрируемый аналитический сигнал опре
деляемого элемента после введения добавки АС элемента должен увеличиваться в 1,5—3 раза.
8.5 После выполнения измерений очистку электрохимической ячейки и индикаторного электрода
выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации используемого прибора.
9 Обработка результатов измерений
9.1 При использовании вольтамперометрического анализатора в комплекте с компьютером реги
страцию и обработку результатов измерений каждой параллельной пробы анализируемой воды и
холостой пробы, а также расчет концентрации элемента в пробе выполняет система сбора и обработки
данных анализатора.
9.2 При использовании вольтам перометрических анализаторов или полярографов в комплекте с
самописцем обработку результатов измерений аналитических сигналов определяемых элементов, а
также расчет концентрации каждого элемента ванализируемой пробе водыи вхолостой пробе проводят,
как указано в 9.2.1,9.2.2.
9.2.1 Для определяемого элемента вычисляют среднеарифметическое не менее двух значений
воспроизводимых аналитических сигналов (анодных токов) (/,), полученных при регистрации вольтам
перограмм пробы по 8.3.
Такой же расчет проводят и для вольтамперограмм при регистрации анализируемой пробы с
добавкой АС элемента, получая значение
12.
9.2.2 Массовую концентрацию X
],
мг/дм3. элемента в пробе вычисляют по формуле
К
(
1
)
где с яоо ~
V-
/, -
/3
-
концентрация АС элемента, из которой делается добавка к пробе по 8.4, мг/дм3;
объем добавки АС элемента по 8.4, см3;
значение аналитического сигнала элемента в пробе по 8.2, мкА;
значение аналитического сигнала элемента в пробе с добавкой по 8.2, мкА;
объем пробы, взятой для анализа по 7.4, см3.
9.3 Вычисления проводят по 9.2.2 для каждой из двух параллельных анализируемых проб воды и
для холостой пробы, получая соответственно значения X,,
Х2
и Х3.
9