ГОСТ Р 52180—2003
7.4.2 Подготовка проб при определении цинка, кадмия, свинца и меди
Подготовку проб проводят по одному из четырех способов:
Способ 1. В кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2. с помощью мерной пипетки
помещают 10,0 см3пробы анализируемой воды, добавляют 0,1—0.2 см3концентрированной муравьиной
кислоты.
Помещают стаканчик в камеру с источником ультрафиолетового облучения (фотоминерализатор)
и проводят облучение раствора при перемешивании в течение 10—15 мин. При использовании анали
затора со встроенным источником пробу облучают непосредственно в анализаторе, после чего, не
вынимая стаканчик из прибора, проводят измерения.
П р и м е ч а н и я
1 При работе с муравьиной кислотой следует соблюдать осторожность: необходимо пользоваться дозатором
или пипеткой с грушей.
2 При анализе консервированных проб воды с pH менее 4 пробу предварительно упаривают. В фарфоровый
тигель или кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2, с помощью мерной пипетки помещают 10.0 см3
анализируемой воды. Пробу упаривают до влажного осадка при температуре 150
*С
—200
"С.
Добавляют 0.5 см3
концентрированной соляной кислоты и 0.5 см3 бидистиллированной воды, упаривают до влажного осадка. Осадок
растворяют в 10.0 см3фонового электролита. Проводят облучение полученного раствора, как описано выше.
Способ 2. В фарфоровый тигель или кварцевый стаканчик, предварительно проверенный на
чистоту по 8.2, с помощью мерной пипетки помещают 10.0 см3анализируемой воды, добавляют 1.0—
2.0 см3концентрированной азотной кислоты и выпаривают при температуре 140 °С — 170 °С до влаж
ного осадка. К осадку добавляют 1.0—2.0 см3 концентрированной азотной кислоты и 1.0— 1.5 см3
пероксида водорода. Раствор упаривают досуха, постепенно поднимая температуру от 120 X до 250 °С,
не допуская разбрызгивания. Стаканчик помещают в муфельную печь при температуре 450 X на
20—30 мин до получения белого осадка. Стаканчик с осадком вынимают из муфельной печи, охлаждают
до комнатной температуры. Добавляют 1.0 см3концентрированной соляной кислоты и выпаривают
при температуре 120 °С — 140 X до влажногоосадка. Осадок растворяют в 10,0 см3фонового
электролита.
Способ предназначен для анализа вод. содержащих растворенные органические вещества, не
разрушающиеся под воздействием ультрафиолетового облучения (на вольтамперограмме таких рас
творов отсутствует пик цинка или вольтамперограммы имеют большой наклон).
Способ 3. 100 см3пробы, отмеренной цилиндром с точностью до 1.0 см3, помещают втермостой
кий химический стакан, приливают 1.0 см3концентрированной серной кислоты и 1.0 см3 концентриро
ванной азотной кислоты. Упаривают пробу на плитке до остаточного объема 2,0—5.0 см3и охлаждают.
Полученный раствор переносят в мерную колбу объемом 100 см3и доводят объем раствора до метки
на колбе бидистиллированной водой.
Способ 4. Пробу воды подкисляют соляной кислотой до pH 2. В кварцевый стакан, проверенный
на чистоту по 8.2. помещают 10,0 см3 подкисленной пробы, приливают 0.1 см3 оксида водорода и
помещают в фотоминерализатор. Раствор пробы подвергают ультрафиолетовому облучению для раз
рушения органических веществ при температуре 90 °С в течение 1—2 ч всоответствии с руководством
по эксплуатации установки для обработки проб ультрафиолетовым облучением
7.4.3 Подготовка проб при определении ртути
Подготовку проб воды проводят одним из двух способов:
Способ 1. В кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2. мерной пипеткой вносят 10,0 см3
пробы анализируемой воды, добавляют 1.0 см3концентрированной азотной кислоты, стаканчик закрывают
дефлегматором (крышечка с углублением, в которое наливают бидистиллироеанную воду), стаканчик
с пробой нагревают 10—15 мин при температуре не более 90 ’С. Добавляют 1,0 см3 пероксида
водорода порциями по0.2 см3в течение 1.0—1.5 ч. Воду вдефлегматоре меняют через каждые 5—7 мин:
конденсат с внутренней поверхности смывают бидистиллированной водой в стаканчик с пробой.
Способ 2. Пробу воды подкисляют азотной кислотой до pH 2 (если проба не законсервирована),
добавляют 0.05 см3 пероксида водорода и помещают в камеру для ультрафиолетового облучения.
Облучают раствор пробы в течение 60—90 мин. После охлаждения проба готова к измерению.
7.4.4 Подготовка проб при определении мышьяка
Подготовку проб проводят одним из двух способов:
Способ 1. Пробу воды объемом 2.0—5.0 см3, отмеренной с точностью до 0.1 см3, помещают в
кварцевый стаканчик, проверенный на чистоту по 8.2. добавляют 0,5 см3 раствора нитрата магния
концентрации 0.2 мольУдм3и 0,5— 1,0 см3концентрированной азотной кислоты. Упаривают до влажного
осадка при температуре 120 °С— 140 X . избегая разбрызгивания. Повторно добавляют в пробу 0,5— 1.0
см3азотной кислоты и 0.2—0,5 см3 пероксида водорода, упаривают до сухого осадка, постепенно
7