ГОСТ Р 51417-99
Нагрев является достаточным, если кипящая кислота конденсируется в середине колбы
Къельдаля.
Следует избегать перегрева стенок колбы, не находящихся в контакте с жидкостью.
Если используется открытое пламя, такой перегрев можно предотвратить путем установления
колбы на лист жаростойкого материала с отверстием диаметром немного меньшим, чем диаметр
колбы на уровне жидкости.
После осветления жидкости до светлого зеленовато-голубого цвета колбу нагревают еше в
течение 2 ч. Оставляют остывать. Если минерализат начинает застывать, добавляют немного
дистиллированной воды и перемешивают круговыми движениями.
8.2.2 Отгонка аммиака
8.2.2.1 Осторожно добавляют в колбу от 250 до 300 см’ дистиллированной воды для полного
растворения сульфатов. Если это требуется, ускоряют растворение путем нагревания колбы в теплой
поде. Перемешивают круговыми движениями и оставляют остывать. Затем добавляют немного
вещества, предотвращающего выбрасывание.
При меча ние —У некоторых специфичных образцов сульфаты могут нс раствориться полностью в
дистиллированной воде. В этом случае рекомендуется повторить сжигание с использованием меньшей массы
сульфата качни.
5.2.2.2 Пипеткой переносят в приемную колбу отгонного аппарата 25 см’ серной кислоты
(4.8.1), выбирая ее концентрацию в зависимости от ожидаемого содержания азота в навеске.
Добавляют от 100 до 150 см’ дистиллированной воды и несколько капель смешанного индикатора.
Далее поступают в соответствии с 8.2.2.4.
8.2.2.3 При отгонке в борную кислоту в приемную колбу переносят от 100 до 250 см’ борной
кислоты. Добавляют несколько капель смешанного индикатора.
Примечание —Рекомендуется проводить непрерывное титрование аммония (см. 8.3.3.2) во время
отгонки, так как это позволяет уточнить коней дистилляции.
8.2.2.4 Кончик трубки холодильника погружают в жидкость, содержащуюся в приемной колбе,
на глубине не менее 1 см. Медленно по стенкам в отгонную колбу вводят 100 см’ раствора
гидроокиси натрия (4.7).
Колбу немедленно присоединяют к отгонному аппарату и нагревают с такой интенсивностью,
чтобы за 30 мин собрать около 150 см’ дистиллята. По истечение этого времени лакмусовой бумагой
проверяют pH дистиллята на кончике трубки холодильника. Если реакция щелочная, отгонку
продолжают.
Кончик трубки холодильника сразу после окончания дистилляции вынимают из жидкости,
чтобы предотвратить обратное засасывание.
Если во время отгонки с использованием в качестве поглощающей жидкости серной кислоты
содержимое приемной колбы становится щелочным, определение повторяют, внося соответствую
щие изменения.
8.2.3 Титрование
Рекомендуется проводить титрование с автоматическим установлением компа титрования,
используя pH-метр. В противном случае конец дистилляции определяют по изменению цвета
смешанного индикатора, добавленного в 8.2.2.
8.2.3.1 Если в качестве поглошаюшей жидкости использовалась серная кислота, избыток
серной кислоты в приемной колбе титруют раствором гидроокиси натрия соответствующей кон
центрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3или c<NaOH) = 0,25 моль/дм3до конечной точки, определяемой на
pH-метре или по изменению окраски раствора из фиолетовой в зеленую. (Поправка).
8.2.3.2 Если в качестве поглощающей жидкости использовалась борная кислота, аммоний
титруют серной кислотой соответствующей концентрации (4.9.2) c(H,S04) = 0,05 моль/дм’ или
c(H,S04) = 0,125 моль/дм’ до конца титрования, определяемого при помощи pH-метра или по
изменению окраски раствора из зеленой в фиолетовую.
8.3 Холостое определение
Проводят холостое определение, используя вместо навески около 1 г сахарозы.
8.4 Контрольный анализ
Проводят контрольный анализ путем определения содержания азота в ацетанилиде или
триптофане, добавляя 1 г сахарозы.
Выбор вещества для контрольного анализа зависит от того, насколько легко озоляются
испытуемые пробы. Ацетанилид озоляется легко, в то время как триптофан сжигается
труднее.
3