ГОСТ Р 51417-99
4.7 Раствор гидроокиси натрия массовой долей 33
%.
4.8 Поглошающие жидкости:
Серная кислота, стандарт-титр, молярной концентрации c(H,S04) = 0.05 моль/дм5 или
c(H,S04) = 0,125 моль/дм3.
Борная кислота массовой концентрации р(Н,В03) = 40 г/дм1.
4.9 Растворы для титрования:
Гидроокись натрия, стандарт-титр, молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 или
c(NaOH) = 0,25 моль/дм3.
Серная кислота, стандарт-титр, молярной концентрации c(H,S04) = 0,05 моль/дм3 или
c(H,S04) = 0,125 моль/дм3.
4.10 Смешанный индикатор, интервал перехода при pH 4.4 до 5,8.
Растворяют 2 г метилового красного и 1г метиленового голубого в 1000 см’ 95 %-ного этанола.
4.11 Лакмусовая бумага
4.12 Вещества, предотвращающие выбрасывание
жидкости
(кусочки пемзы, стеклянные ша
рики диаметром от 5 до 7 мм или стружки карборунда, промытые соляной кислотой и дистиллиро
ванной водой и прокаленные).
5 Средства контроля
Используют обычную лабораторную аппаратуру.
5.1 Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
5.2 Установки для сжигания, отгонки и титрования.
6 Отбор проб
Важно, чтобы влабораторию поступала представительная проба без повреждений и изменений
при транспортировке или хранении.
Отбор проб по ГОСТ 13496.0.
Пробы хранят в условиях, не допускающих порчу и изменение состава.
7 Подготовка испытуемых проб
Подготовка испытуемых проб — по ГОСТ Р 51419.
8 Проведение испытания
8.1 Взятие навески
На весах второго класса точности берут навеску пробы, содержащую азот от 0,005 до 2 г.
Масса навески однородных воздушно-сухих проб должна быть от 0.5 до 2,0 г, масса навески
влажных и (или) неоднородных проб должна быть от 2.5 до 5.0 г.
8.2 Определение
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Последующие операции должны проводиться под хорошо вентилиру
емым колпаком или в вытяжном шкафу, устойчивых к серной кислоте.
8.2.1 Разложение органического вещества
Навеску пробы количественно переносят в колбу Къельдаля соответствующей вместимости
(обычно 800 см3). Добавляют 15 г сернокислого калия и катализатор: 0,3 г оксида меди (И) или от
0.9 до 1,2 г 5-водной сернокислой меди. Добавляют 25 см’ серной кислоты для первого грамма
сухого вещества навески и от 6 до 12 см3 для каждого дополнительного грамма сухого вещества.
Тщательно перемешивают, чтобы полностью смочить навеску.
Колбу устанавливают наклонно под углом 30—45" к вертикали. Во время нагревания колба
должна находиться в этом положении.
Сначала колбу нагревают умеренно, чтобы предотвратить поднятие пены до горла колбы или
ее выбрасывание из колбы.
Примечания
1 Желательно добавить актипснообразуюшсс вещество, как например, парафиновая смола.
2 Блок для сжигания является аппаратом, обеспечивающим равномерное нагревание разлагаемой смеси.
Нагревают умеренно, поворачивая колбу время от времени, до тех пор, пока масса не обуглится
и не исчезнет пена. Затем нагревание усиливают, пока не установится равномерное кипение.
2