ГОСТ Р 51797—2001
5.6 Подготовка сорбента
Оксид алюминия промывают экстрагентом, применяемым при экстракции,
высушивают в вытяжном шкафу, прокаливают в фарфоровой или кварцевой
чашке в муфельной печи при 500—600 ’С в течение 4 ч и охлаждают в печи до
100—200 “С, после чего помешают в эксикатор и охлаждают до комнатной
температуры.
Перед употреблением взвешивают необходимое количество сухого оксида
алюминия в герметичном сосуде и добавляют 3 % (по массе) дистиллированной
волы, плотно закрывают, встряхивают несколько минут и используют не ранее
чем через 24 ч. Если при прокаливании оксид алюминия приобретает желтую
окраску, то берут новую порцию оксида, дважды отмывают и затем прокалива
ют, как описано выше. Срок хранения в герметичной таре — 1 мес.
5.7 Подготовка хроматографической колонки
Внижнюю (оттянутую) часть колонки помешают немного стекловаты (ваты),
предварительно промытой экстрагентом и подсушенной.
6 г оксида алюминия (5.6) насылают в подготовленный по 5.4 стаканчик.
Допускается отмерять 6.5 см3 оксида алюминия мерным цилиндром или про
биркой вместимостью 10 см3. В стаканчик наливают несколько кубических
сантиметров экстрагента (5.5). взбалтывают и образовавшуюся суспензию пере
носят в колонку. Стаканчик ополаскивают 1—2 раза небольшим количеством
экстрагента и его также переносят в колонку. Первую порцию прошедшего
через колонку экстрагента (около 5 см3) отбрасывают.
После этого элюат собирают в чистый стаканчик или непосредственно в
измерительную кювету. Если для заполнения кюветы требуется больший объем
элюата. увеличивают объем экстрагента, пропускаемого через колонку. Реги
стрируют оптическую плотность элюата в диапазоне по 5.3.1 относительно
экстрагента, не пропущенного через колонку. Максимальная оптическая плот
ность не должна превышать 0,02. При превышении указанного значения
колонку промывают новыми порциями экстрагента. Если на промывание
колонки уходит более 20 см} экстрагента, рекомендуется заново отмыть стек
ловату (вату) и подготовить оксид алюминия, а затем заполнять колонку.
5.8 Подготовка прибора
Подготовку прибора для проведения измерений осуществляют в соответст
вии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.
5.9 Градуировка прибора
5.9.1 Заполняют кювету канала образна грудуировочным раствором (5.2.2) и
регистрируют интенсивность спектра поглощения, характеризующуюся либо
площадью спектра в диапазоне 2750—3150 см-1, либо оптической плотностью
или коэффициентом пропускания в максимумах поглощения при 2930, 2960 и
3030 см-1 (волновые числа которых могут колебаться в пределах ± 20 см~* в
зависимости от содержания конкретных соединений; А293„, А,^,, А31Шсоответ
ственно) или в диапазоне (2930 ± 70) см-1при использовании ЙК-фотометров.
Затем заново заполняют кювету тем же градуировочным раствором и повторяют
измерения.
Не допускается оставлять кювету на длительное время (более 15 мин) в
кюветном отделении прибора.
5.9.2 Повторяют измерения по 5.9.1 для каждого градуировочного раствора
по 5.2.2.
769
6