ГОСТ F 51797-2001
вновь заполняют порцией экстрагента и регистрируют интенсивность спектра
поглощения. Если наблюдается уменьшение интенсивности спектра поглоще
ния по сравнению с первым измерением, операцию промывания кюветы
повторяют до получения одинаковых показаний прибора при двух последова
тельных измерениях. После этого кювету плотно закрывают крышкой и исполь
зуют в качестве кюветы для канала сравнения.
5.3.2 Кювету, помещаемую в канал образца, ополаскивают, как указано в
5.3.1. Язя контроля чистоты кюветы регистрируют оптическую плотность в
диапазоне 2750—3150 см-1 экстрагента, находящегося в этой кювете, относи
тельно подготовленной по 5.3.1 кюветы канала сравнения. Максимальное
значение оптической плотности экстрагента в этом диапазоне не должно
превышать 0,02. Если наблюдается превышение указанного значения, то про
цедуру промывания кюветы канала образца повторяют.
Если измеренное значение будет отрицательным, т. е. пропускание в канале
образца выше, чем в канале сравнения, то необходимо заново промыть и
заполнить кювету канала сравнения по 5.3.1, после чего повторить процедуру
промывания кюветы канала образца.
Экстрагент наливают непосредственно из емкости в кювету, минуя проме
жуточные сосуды и воронки.
5.4 Подготовка стеклянной посуды
5.4.1 Стеклянную посуду моют моющими средствами, промывают водопро
водной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. После каждого
анализа использованную посуду подвергают указанной обработке. Чистую по
суду хранят в закрытом виде.
Запрещается смазывать шлифы и крапы делительной воронки органически
ми смазками всех видов.
5.4.2 Контроль чистоты стеклянной посуды
Подготоатепную по 5.4.1 посуду ополаскивают экстрагентом, используемым
при анализе проб, и измеряют интенсивность спектра поглощения экстрагента,
используемого для промыаэния, по 5.3.2.
5.5 Подготовка экстрагента
5.5.1 Требования к экстрагенту
Экстрагент не дозжен содержать примеси, адсорбирующиеся на оксиде
алюминия (5.6). Уменьшение значения оптической плотности экстрагента посте
пропускания через хроматографическую колонку с сорбентом по сравнению с
экстрагентом, не подвергавшимся обработке, должно быть не более 0.02.
Максимальное значение оптической плотности экстрагента в диапазоне по
5.3.1. измеренное относительно незаполненной кюветы канала сравнения, не
должно превышать 0.05.
Экстрагент, не удовлетворяющий указанным требованиям, подлежит обяза
тельной очистке.
5.5.2 Очистка экстрагента
Экстрагент встряхивают в течение 5 мин с оксидом алюминия (5.6) из расчета
20 г оксида алюминия на 2дм5экстрагента, после полной седиментации оксида
алюминия жидкость декантируют и перегоняют при нормальном давлении,
собирая фракцию, кипящую при 46—47 "С (1,1,2-трихлор-1,2,2-трифторэтан)
или при 76—77 "С (четыреххлористый углерод). При перегонке добавляют
активированный уголь из расчета 10—15 г на 1 дм5 экстрагента. Первые
и последние 10 % отгона отбрасывают.
5768