ГОСТ Р 51797-2001
притертой пробкой, в которую добавлен безводный сернокислый натрий,
подготовленный по 5.1.2. из расчета 2 гсернокислого натрия на 10см3экстра
кта. Время обезвоживания экстракта составляет 10—20 мин. Экстракт декан
тируют или фильтруют через стекловату (вату) в другую колбу, промывают
осушитель небольшим объемом экстрагента, который присоединяют к
экстракту.
При применении аппарата для экстракции, используя руководство по экс
плуатации устройства, проводят перемешивание пробы в течение 2—3 мин в
зависимости от скорости вращения. По окончании экстракции пробу отстаи
вают для расслоения водной и органической фаз (в течение 10 мин). Слой
экстрагента с остатками водной фазы (органический слой) переносят в дели
тельную воронку, где проводят окончательное разделение слоев. Затем органи
ческий слой сливают в коническую колбу и обрабатывают его безводным
сернокислым натрием, как описано выше.
Если до экстракиии не был точно известен объем анализируемой пробы
воды, то оставшийся после экстракции водный слой сливаютв мерный цилиндр
и измеряют его объем.
Пр им еч ан ие —Допускается для осушения экстракта пропускать его через слой
безводного сернокислою натрия высотой 10 мм.
6.2 Удаление полярных соединений методом колоночной хроматографии
Экстракт, полученный по 6.1, переносят порциями в подготовленную по
5.7 хроматографическую колонку, следя, чтобы уровень жидкости не опу
скался ниже верхнего уровня слоя сорбента. Первые 3—4 см3 очищенного
экстракта (элюата) отбрасывают, а оставшуюся часть элюата собирают в
колбу с притертой пробкой. После пропускания всего экстракта колонку
промывают 5—7 см3 экстрагента и присоединяют его к основному элюату.
Измеряют точный объем элюата мерным цилиндром вместимостью 50 см3
(рекомендуется после измерения спектра поглощения по 6.3).
Полученные элюаты хранят в стеклянной посуде с тщательно притертой
пробкой в темном месте при 4—6 ’С не более 6 мес.
После использования колонку необходимо промыть экстрагентом согласно
5.7. Если оптическая плотность элюата удовлетворяет требованиям 5.7, то
колонка пригодна для повторного использования. Если оптическая плотность
превышает требуемое значение, то колонку необходимо заполнить новой пор
цией оксида алюминия (5.6).
Рекомендуется использовать подготовленную колонку не более пяти раз.
6.3 Регистрация интенсивности поглощения элюата
На подготовленном в соответствии с 5.8 приборе регистрируют оптическую
плотность или коэффициент пропускания, или площадь спектра элюата, под
готовленного по 6.2. в кюветах той же толщины поглощающего слоя, что и при
градуировке прибора относительно образца сравнения, помещенного в канал
сравнения.
В качестве образца сравнения для определения содержания нефтепродуктов
в пробах вод используют экстрагент, пропущенный через хроматографическую
колонку, подготовленную по 5.7. Ятя этого объем экстрагента, равный объему
при экстракции проб, обрабатывают по 6.2.
Измерение интенсивности спектра поглощения элюата проводят два раза.
771
8