ГОСТ 30710-2001
4.4 Выполнение измерений
4.4.1 Экстракция ФОН из овощей, фруктов и продуктов их переработки, кроме соков и сиропов
Навеску измельченных овощей, фруктов или продуктов их переработки массой 25 г помещают
в плоскодонную колбу вместимостью 250 см3. добавляют 50 см* смеси ацетона и волы (1:1) и
экстрагируют ФОГ1 в течение 30 мин на аппарате для встряхивания. Экстракт фильтруют через
фильтр «красная лента*. Экстракцию остатков ФОН проводят еще 2 раза в тех же условиях.
Объединенный экстракт переносят в делительную воронку1. ФОГ1 трижды экстрагируют хлорофор
мом порциями по 50
c m
j ,
встряхивая по 2 мин.
4.4.2 Экстракция ФОН из соков и сиропов
50 см’ сока или 25 г сиропа, разбавленного 50 см’ воды, помещают в делительную воронку,
добавляют 20 г безводного сульфата натрия и трижды экстрагируют остатки ФОН хлороформом,
охлажденным до (5±2) ’С, порциями по 50 см3, встряхивая по 2 мин.
4.4.3 Очистка жстрактов на колонке
Хлороформный экстракт, полученный по 4.4.1 и 4.4.2. сушат над безводным сульфатом натрия
(3—4 г), затем порциями фильтруют через бумажный фильтр в круглодонную колбу вместимостью
250 см3. Безводный сульфат натрия трижды промывают хлороформом порциями по 10 см3, смыв
фильтруют в ту же колбу. Содержимое колбы концентрируют с помощью ротационного
вакуумного испарителя при температуре 40 *С до объема около 1 см1, после чего переносят на
хроматографи ческую колонку, подготовленную по 4.3.6. Отгонную колбу ополаскивают
хлороформом 3 раза порциями по 1 см3, каждый раз перенося смыв на хроматографическую
колонку. Экстракту’ дают возможность впитаться в сорбент, после чего, не допуская осушения
верхнего слоя колонки. ФОН элюируют с колонки 30 см3смеси гексана и хлороформа (1:1) со
скоростью от 0.1до 0.2 см’/с. Элюат упаривают в остродоиной колбе на ротационном испарителе
досуха. К сухому остатку в колбе пипеткой добавляют 1,0 см3 гексана. Полученный раствор
используют для хроматографического
анализа.
4.5 Качественное определение ФОН с помощью тонкослойной хроматографии
На пластинку «Силуфол» или «Сорбфнл» снизу наносят карандашом тонкую линию на
расстоянии 1.5 см от края (стартовая линия) и на расстоянии 10 см от стартовой линии финишную
линию. На стартовой линии отмечают точки 1, 2, 3 и так далее на расстоянии 2 см друг от друга. В
точку 1наносят с помощью микрошприца 0.1 см3(100 мкл) исследуемого раствора, полученного по
4.4.3. В точки 2. 3 и так далее наносят серию градуировочных растворов согласно таблице 1или 2 в
зависимости от выбранного способа проявления хроматограмм. Диаметр каждого пятна не должен
превышать 1 см. Пластинку стартовой линией вниз помещают в хроматографическую камеру,
подготовленную по 4.3.7. Развитие хроматограмм проводят до достижения фронтом растворителя
верхней карандашной линии.
Хроматограмму развивают в одной из следующих систем: бензол-этнлацетат (30:1). бензол-гек-
сан-ацетон (40:20:1) или бензол. После развития хроматограммы пластинку высушивают на воздухе,
а затем ФОН на хроматограммах проявляют одним из трех способов в зависимости от использован
ного проявляющего реагента (1, 2 или 3).
Проявляющий реагент 1: хроматограмму обрабатывают 0.5 %-ным раствором 2,6-an6poM-N-
хлорхинонимина в гексане с последующим нагреванием пластин от 3 до 5 мин при температуре
(120x20) “С. Пестициды проваляются на хроматограмме в виде оранжевых пятен на белом фоне с
линейным диапазоном определения от 0,2 до 0.7 мкг. Пятна стабильны несколько дней.
Проявляющий реагент 2: хроматограмму обрабатывают бромфеноловым синим и после высу
шивания опрыскивают 1 %-ным раствором лимонной кислоты. Пестициды на хроматограмме
проваляются в виде синих пятен на лимонно-желтом фоне с линейным диапазоном определения от
0,2 до 0.7 мкг. Пятна стабильны в течение нескольких часов.
Проявляющий реагент 3: хроматограмму обрабатывают 0.5 %-ным раствором хлорида палладия
в 10 %-ном растворе соляной кислоты, а затем выдерживают от 5 до 10 мин при температуре
(110±10) "С. Пестициды проявляются в виде желто-коричневых пятен на белом фоне с линейным
диапазоном определения от 1до 6 мкг. Пятна стабильны в течение длительного времени.
В таблице 3 представлены значения /?, пестицидов в различных системах подвижных раство
рителей.
5