ГОСТ 30710-2001
Т а б л и ц а 2 —Шкала градуировочных ростюрои при обработке хроматограмм проявляющими реагентами I и 2
Значение показателя для приготовлении градуировочного раствора
Наименование покакисля
I23
4
56
Объем добавленного рабочего
раствора 2 с содержанием ФОП
10 мкг/см3, см311,522.533.5
Объем добавленного ацетона, см343,532.521,5
Массовая концентрация ФОП в
полученном растворе, мкг/см3234567
Содержание ФОП в 0,1 см3
хроматографируемой пробы, мкг0,20.30.40.50.60,7
Т а б л и ц а 2 — Шкала градуировочных растворов при обработке хроматограмм проявляющим реагентом 3
Значение показателя для приготовления градуировочного раствора
Наииенопамне показателя
1
23456
Объем добавленного рабочего
раствора 1 с содержанием ФОП
100 мкг/см3. см30.5
11,522,53
Объем добавленного ацетона, см’4.5
43,532,52
Массовая концентрация ФОП в
полученном растворе, мкг/см3102030405060
Содержание ФОП в 0.1 см3
хроматографируемой пробы, мкг123456
П р и м с ч а и и с —Градуировочные растворы готовят еженедельно и хранят в холодильнике.
Колонку промывают 30 см3 смеси гексана н хлороформа в соотношении 1:1. Эффективность
колонки проверяют, внося 5 см3 смеси фосфорорганических пестицидов заданной концентрации.
Дают возможность раствору впитаться в колонку, а затем элюируют пестициды 50 см3смеси гексана
и хлороформа в соотношении 1:1 со скоростью от 0,1 до 0,2 см ’/с. Элюат с помощью ротационного
вакуумного испарителя полностью отгоняют. К сухому остатку пипеткой добавляют 1,0 см’ гексана,
колбу закрывают пробкой, стенки колбы обмывают растворителем, аликвотную часть раствора (2
мкл) вводят в хроматограф и проводят хроматографический анализ. При обнаружения не менее 90
% заданного количества пестицидов сорбент можно считать пригодным для работы. Колонки,
приготовленные изданной партии сорбентов можно использовать для анализа.
4.3.7 Подготовка хроматографической камеры
Хроматографическую камеру за 1ч до начата хроматографического анализа заполняют смесью
подвижных растворителей на высоту не более 1см для насыщения ее парами.
4.3.8 Приготовление реагентов для проявления пятен на пластинках
Проявляющий реагент I (0,5 %-ныЙ раствор 2,6-дибром-!ч’-хлорхинонимина): 0,5 г 2,6-диб-
ром-N-хлорхинонимина растворяют в 95,5 г (144,7 см’) гексана.
Проявляющий реагент 2 (бромфеполовый синий): 0,050 г бромфенолового синего растворяют
в мерной колбе вместимостью 100 см3в 10 см3ацетона и доводят объем в колбе до метки 0,5 %-ным
раствором азотнокислого серебра в смеси воды с ацетоном (1:3).
Проявляющий реагент 3 (раствор хлорида палладия): 0.2 г хлорида палладия помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см5, прибавляют 40 см30,01 М раствора соляной кислоты, раство
ряют при нагревании до (65±5) ‘С и перемешивании на водяной бане. После полного растворения
кристаллов раствор в колбе доводят до метки 0.01 М раствором соляной кислоты.
4