ГОСТ 30710-2001
Фозалом ОСО-113-04-012-91 |12|.
Ацетон по ГОСТ 2603. ч. д. а.
Бензол по ГОСТ 5955, ч. д. а.
Гексан |13|. ч.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Этиловый эфир уксусной кислоты (этилацетат) по ГОСТ 22300, ч. д. а.
Кислота лимонная 1-водная по ГОСТ 3652, ч. д. а., I %-ный водный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч., I М. 0,01 М растворы.
Палладий двухлористый [14|.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. ч.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х. ч.
2,6-дибром-М-хлорхинонимин 115|.
Бромфеноловый синий (16|.
Уголь активированный ОУ-А |17|.
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использование других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов
и материалов, не уступающих перечисленным выше по метрологическим и техническим характе
ристик;»м.
4.2 Условия измерений
Температура и относительная влажность в лабораторном помещении при выполнении измере
ний не должны превышать значений, приведенных в технических инструкциях на средства измере
ний, указанные в 4.1.
4.3 Подготовка к выполнению измерений
4.3.1 Подготовка растворителей
Все растворители перед использованием перегоняют, строго отбирая фракцию, соответствую
щую по температуре кипения основному веществу.
4.3.2 Приготовление основных рабочих растворов пестицидов
Основные рабочие растворы массовой концентрации 100,0мкг/см3(раствор 1) готовят весовым
способом отдельно для каждого пестицида путем растворения навески (0,02 г) в мерной колбе
вместимостью 200 см3 в ацетоне. Из основных растворов готовят промежуточные рабочие
растворы массовой концентрацией 10 мкг/см3 (раствор 2) и I мкг/см3 (раствор 3), перенося
пипеткой в мерные колбы вместимостью 100 см3соответственно 10 и I см3основного раствора
пестицида. Для приготовления рабочего раствора массовой концентрации 0.1 мкг/см1(раствор 4) в
мерную колбу вместимостью 100 см’ переносят 10.0 см3 промежуточного раствора 3 массовой
концентрации 1мкг/см’. Все приготовленные растворы стабильны при хранении в холодильнике
в течение 6 мес.
4.3.3 Приготовление градуировочных растворов для тонкослойной хроматографии
Градуировочные растворы в зависимости от применяемого проявляющего реагента готовят в
градуировочных пробирках вместимостью 5 см’ с пробками на шлифах согласно таблицам 1 и 2 с
использованием градуированных пипеток вместимостью 5 см’.
4.3.4 Очистка ваты
Всклянку помещают вату, заливают поочередно ацетоном, затем гексаном, выдерживают от 5
до К) мин, затем сливают растворитель. Операцию повторяют 2—3 раза. Очищенную вату помешают
в стеклянную воронку и сушат на воздухе под тягой. Хранят в закрытой склянке.
4.3.5 Очистка активированногоугля
150 г активированного угля нагревают в 500 см3 1 М раствора соляной кислоты и кипятят в
течение 4 ч, затем промывают уголь дистиллированной водой до отрицательной реакции на ионы
хлора 0,1 м раствором AgNO,. Сушат при (95±5) "С в сушильном шкафу до постоянной массы.
Хранят в закрытой склянке.
4.3.6 Подготовка хроматографической колонки для очистки от воеков и красящих веществ
В нижнюю часть колонки помешают небольшой ватный тампон. Затем наполняют колонку
сернокислым безводным натрием на высоту около 2 см, оксидом алюминия на высоту около 3 см,
активированным углем на высоту около 2 см. снова безводным сернокислым натрием на высоту
около 2 см.
3