ГОСТ 30710-2001
Хроматограф «Цвет 500 М* или аналогичный прибор с термоионным детектором. Предел
чувствительности по паратиону—3 10"13г/с.
Колонки хроматографические стеклянные длиной 1,5 м. внутренним диаметром 3 мм.
Генератор водорода СГС или водород из баллона с редуктором по ГОСТ 3022.
Компрессор или баллон со сжатым воздухом.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 особой чистоты или «нулевой* с содержанием кислорода не
более 0,004 %.
Насадки для колонки: 5 % SE-30 на хроматоне N-AW-HMDS (0.16—0.20 мм); ХЕ-60 на
хроматоне N-AW-HMDS (0,16-0,20 мм).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
5.2 Условия измерений
Температура и относительная влажность в лабораторном помещении при выполнении измере
ний не должны превышать значений, приведенных в технических инструкциях на средства измере
ний, указанные в 4.1 и 5.1.
5.3 Подготовка к выполнению измерений
5.3.1 Подготовка растворителей
Подготовка растворителей —по 4.3.1.
5.3.2 Приготовление рабочих растворов пестицидов
Рабочие растворы пестицидов готовят по 4.3.2.
5.3.3 Подготовка хроматографической каюнки для очистки экстрактов от воеков и красящих
веществ
Хроматографическую колонку готовят по 4.3.6.
5.3.4 Подготовка хроматографической колонки для газового хроматографа
Сухую стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью,
дистиллированной водой, этиловым спиртом идиалоговым эфиром заполняют насадкой с помощью
водоструйного или электрического вакуумного насоса. Для этого выходной коней колонки закры
вают тампоном из термостойкого инертного материала (например стекловаты) и подсоединяют этим
концом к вакуумному насосу. Насадку засасывают в колонку и периодически уплотняют ее
постукиванием отрезком вакуумного шланга. В заполненной колонке закрывают входной конец
тампоном из термостойкого материала и устанавливают колонку в термостате хроматографа, не
подсоединяя ее к детектору. Вновь приготовленную хроматографическую колонку продувают азотом
особой чистоты со скоростью (40±10) см’/мин, кондиционируют перед работой, повышая темпера
туру термостата в режиме программирования от 50 до 250 ’С со скоростью нагрева 2 "С/мнн. Далее
колонку кондиционируют при 240“С в течение 48 ч.Для насыщения вновь приготовленной колонки
целесообразно в испаритель вводить в трех повторностях поочередно по I мкл гралуировочных
растворов ФОП и по 1 мкл контрольной пробы. Эффективность колонки проверяют по ГСО
метил-паратиона в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.
5.3.5 Подготовка хроматог/шф/а к работе
Колонку подсоединяют к детектору. Выводят хроматограф на рабочий режим согласно ин
струкции и анализируют градуировочные растворы ФОП в условиях, указанных в таблице 4.
5.4 Выполнение измерений
5.4.1 Экстракция пестицидов
Экстракцию пестицидов проводят по 4.4.1 и 4.4.2.
5.4.2 Очистка жстракта
Очистку экстракта проводят по 4.3.6.
5.4.3 Хроматографический аиа.шз
В испаритель хроматографа вводят 2 мкл экстракта, полученного по 5.4.2, и проводят газохро-
матографический анализ ФОП согласно таблице 4 на колонке с SE-30. Анализ проводят дважды при
двух температурных режимах: сначала при температуре термостата 185 "С, повторно при 220 "С. При
наличии пика с временем удерживания, соответствующим одному из анализируемых пестицидов,
проводят хроматографический анализ соответствующего рабочего раствора 3, полученного по 5.3.2.
вводя в испаритель хроматографа 2 мкл этого раствора.
Количественное измерение ФОП проводят методом соотношения со стандартом по высоте
пика пестицида.
7