ГОСТ Р 57474—2017
Допускаетсяприменениедругихаппаратов, реактивови материалов, метрологические итехничес
киехарактеристики которыхобеспечивают необходимую точность измерения.
5.3Подготовка к выполнению определения
5.3.1 Приготовление 0,1 М раствора ацетата аммония с pH 5,4
7.7 гацетата аммония переносят в мерную колбувместимостью 1 дм3,доводятдеминерализован
ной водой до метки, затем переливают раствор в стакан вместимостью 2 дм3и доводят значение pH
до 5.4 уксусной кислотой.
Полученный раствор хранят не более 30дней.
5.3.2 Приготовление градуировочных растворов алкилдиметилбензиламмоний хлорида
Для построения градуировочной кривой готовят растворы алкилдиметилбензиламмоний хлорида
в воде концентрацией: 0,01; 0,03: 00.5; 0.07; 0.1; 0.2 г/л. Градуировочные растворы готовят непосред
ственно перед проведением измерений.
5.3.3 Подготовка пробы
Навеску средства, содержащую 0.005—0,010 г алкилдиметилбензиламмоний хлорида, взятую с
точностью до четвертого десятичного знака количественно переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3идоводят водой объемдо метки.
5.4Проведение определения
5.4.1 Общие условия определения
Измерения проводят в следующихлабораторныхусловиях:
- температура окружающего воздуха — (25 ± 5)°С;
- атмосферноедавление — (97 • 10)кПа;
- относительная влажность — (65 ± 15)%;
- частота переменноготока — (50 ± 5) Гц;
- напряжение в сети — (220 ± 10) В.
5.4.2 Условия хроматографического анализа
Колонка аналитическая по 5.2.2. Передпроведением анализа, колонкуследует промытьацетонит
рилом.
ЭлюентА: ацетонитрил.
Элюент Б: ацетатный буферс pH 5,4 по 5.3.1.
Анализ проводят при градиентном смешении элюентов (см. таблицу4).
Т а б л и ц а 4 — Градиентное смешение элюентов
H i
nftl
Время анализа, мин
Потов.
МЛ.’МИИ
%
1
0.000
1.00075.0
20.000
1.00075.0
313.890
1.00020.0
421.000
1.00020,0
521.000
0.02020.0
Качество хроматографического разделения признают удовлетворительным, если коэффициент
разделения соседних пиковсоставляет не менее 1,3.
П р и м е ч а н и е — Для достижения указанного разделения пиков условия анализа могут быть изменены.
При невозможности достижения требуемого качества разделения проводят испытания других хроматографических
колонок аналогичным образом.
Температура колонки составляет 30 X или согласно инструкции по эксплуатации на аналитичес
кую колонку.
Детектирование алкилдиметилбензиламмоний хлорида проводятпридлине волны X = 264 нм.
Скорость подачиэлюента: 1.0см3/мин.
Объем вводимой пробы: 10 мкп.
Время удерживания алкилдиметилбензиламмоний хлорида: примерно 8.88 и 10.59 мин.
Общее времяанализа: 21 мин.
6