ГОСТ Р 57474—2017
5.4.3 Построение градуировочного графика
Проводят хроматографический анализ всех градуировочных растворов алкилдиметилбензилам-
моний хлорида, указанных в 5.3.2. Регистрируют площади пиков истроят градуировочный графикзави
симости площади пика от массовой концентрации (массовой доли) алкилдиметилбензиламмоний
хлорида в градуировочном растворе.
Построение градуировочного графика проводят в соответствии с руководством по эксплуатации
оборудования ируководством программным обеспечением пользователя.
Градуировочную зависимость выражаютлинейным уравнением
У = к Х .
(4)
Правильность построения градуировочной зависимости контролируют значением коэффициента
корреляции R2,который характеризует уровеньаппроксимации: R2 >0,997.
Из уравнения (4) следует, что площадь пиков стандартных растворов S (ед. площади) и их массо
вая концентрация или массоваядоля с(Х), мг/дм\ находятся в соответствующейфункциональной зави
симости:
c(X) = i(5)
гдек — градуировочныйкоэффициент, [мг/дм3/ед.площади)-1,определяемыйпоследующейформуле:
* я Г<«г*0,)(6)
Z с>
где S(— площадь пика при анализе/’-гостандартного раствора, ед. площади;
с(Х) — массовая концентрация или массоваядоля алкилдиметилбензиламмоний хлорида при анали
зе /’-гостандартного раствора, мг/дм3.
Градуировочную зависимость повторно определяют при замене оборудования, колонок, измене
нии условий хроматографического анализа или при выявлении несоответствия метрологическим тре
бованиям результатов оперативногоконтроля или внутреннегоаудита.
5.4.4 Проведение испытания
Раствор средства, приготовленный по 5.3.3, хроматографируют не менее пяти раз в условиях по
5.3.4 иопределяютсреднее значение площади пика анализируемого (Sin)раствора.
5.5 Обработка и оформление результатов
Массовую концентрацию или массовуюдолю алкилдиметилбензиламмоний хлорида рассчитыва
ют по градуировочной зависимости с учетом степени разбавления пробы. Вычисления проводят до
второгодесятичного знака.
Расхождение междудвумя параллельными определениями, выполненными в условияхповторяе
мости. не должно превышать предела повторяемости г, приведенного в таблице 5, при вероятности Р
= 0.95.
Т а б л и ц а 5 — Основные метрологические характеристики метода определения массовой концентрации или
массовой доли алкилдиметилбензиламмоний хлорида (расчет значений по рекомендации (1])
Наименование
Показатель
повторяемости
S
гот
.%
Показатель
воспроизводи
мости
п
ОТ
. 44
О
Предел
повторяемости
т
01М
. %
Предел
воспроизводи-
мо<:,и%
Границы
относительной
погрешности
(Р = 0.95)
1
а .
%
Алкилдиметилбензил
аммоний хлорид
3
5
8
14
10
При соблюдении этого условия за окончательный результат определения принимают среднеа
рифметическое значение результатов двух параллельных определений Хср, округленное до второго
десятичного знака.
Границы относительной погрешности определения массовой концентрации или массовой доли
алкилдиметилбензиламмоний хлорида • б(%) при соблюдении условий, регламентированных настоя
щим методом, при вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, приведенныхв таблице5.
7