ГОСТ Р 57474—2017
4.1.4 Проведение определения
В колбус пробой средства, приготовленной по4.1.3.1. последовательноприбавляют50см3буфер
ного раствора. 0,05 см3раствора индикатора бромфенолового синего и 20 см3хлороформа и титруют
раствором додецилсульфата натрия до окрашивания верхнего водного слоя в бледно-фиолетовый
цвет.
4.1.5 Обработка и оформление результатов
Массовуюдолю четвертичногоаммониевогосоединения X, %, вычисляют поформуле
у . У0Д04М Ю 0
1000т*
где V— объем растворадодецилсульфата натрияконцентрацииточно 0.004 моль/л, израсходованный
на титрование, см3;
М — молекулярная массаопределяемого четвертичногоаммониевогосоединения;
т —• масса навески средства, взятаядля анализа, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатовдвух параллель
ных определений, расхождение между которыми не превышает значений допускаемого расхождения,
указанных втаблице 1.
Т а б л и ц а 1 — Допускаемые суммарные погрешности результата анализа при доверительной вероятности
Я = 0.95
Массовая доля четвертичного
аммониевого соединения.
%
Допускаемая суммарная погрешность
результата анализа
Допускаемое расхождение между
результатами двух параллельных
определений
От 0.1 ДО 80.0
г2.0 % отн.
1.0 % отн.
4.2Двухфазное титрование в щелочной среде с индикатором метиленовым голубым
4.2.1 Сущность метода
Сущность метода заключается вдвухфазном титровании четвертичных аммониевых соединений
растворомдодецилсульфата натрия в щелочнойсреде с индикатором метиленовым голубым.
4.2.2 Аппаратура, материалы и реактивы
4.2.2.1 Весы лабораторные общего назначения специального (I) класса точности с наибольшим
пределом взвешивания200 гпо ГОСТ Р 53228.
4 2.2.2 СтаканчикСВ-34/12 по ГОСТ 25336.
4.2.2.3 Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ29251.
4.2.2.4 Цилиндры 1-50-2,1-100-2 по ГОСТ 1770.
4 2.2.5 Колба 1-1000-2 поГОСТ 1770.
4.2.2 6 Пипетки 2-2-1-1,2-2-1-10, 2-2-1-25по ГОСТ29227.
4.2.2.7 Колба Кн-1-250-29/32ТХС по ГОСТ25336.
4 2.2.8 Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
4.2.2.9 Натрия додецилсульфат с содержанием основного вещества не менее 99 % по номеру
CAS 151-21-3, раствор концентрацией0.004 моль/л.
4.2.2.10 Калия гидроксид по ГОСТ24363.
4.2.2.11 Хлороформ высшегосорта по ГОСТ 20015.
4.2.2.12 Метиленовый голубой по техническойдокументации, раствор с массовойдолей 0,1 %.
4.2.2.13 Ступка с пестиком по ГОСТ 9147.
4.2.2.14 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применениедругихаппаратов, реактивов иматериалов, метрологическиеи техничес
киехарактеристики которыхобеспечивают необходимую точность измерения.
4.2.3 Подготовка к выполнению определения
4.2.3.1 Подготовка пробы к анализу
Навескупробысредства, приготовленной по3.2. содержащую0.008—0,012 гчетвертичногоаммо
ниевогосоединения, изстаканчика количественнопереносят в коническую колбу с помощью 10—15 см3
дистиллированной воды.
4.2.4 Проведение определения
В колбу с пробой средства, приготовленной по 4.2.3.1, последовательно прибавляют 30 см3дис
тиллированной воды. 0.1 г гидроксида калия. 0,5 см3раствора индикатора метиленового голубого и
з