ГОСТ Р 57474—2017
20см3хлороформа ититруют раствором додецилсульфата натриядо перехода окраски нижнего хлоро
формногослоя из розовой всинюю.
4.2.5Обработка и оформление результатов
Массовую долю четвертичного аммониевого соединенияX. %, вычисляютпо формуле
У0Д04М Ю 0(2>
1000 т
где V — объемрастворадодецилсульфатанатрия концентрации точно 0.004моль/л, израсходованный
на титрование, см3;
М — молекулярная массаопределяемого четвертичного аммониевого соединения;
т — масса навески средства, взятаядля анализа, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатовдвух параллель
ных определений, расхождение между которыми не превышает значений допускаемого расхождения,
указанныхв таблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Допускаемые суммарные погрешности результата анализа при доверительной вероятности
Р
= 0.95
Массовая доля четвертичною
аммониевого соединения.
%
Допускаемая суммарная погрешность
результата анализа
Допускаемое расхождение между
результатами двух параллельных
определений
От 0.1 ДО 80.0
±2.0 % отн.
1.0 % отн.
4.3Двухфазное титрование в кислой среде с индикатором метиленовым голубым
4.3.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в двухфазном титровании четвертичных аммониевых соединений
растворомдодецилсульфата натрия с образованием комплексного соединения. Конечная точка титро
вания определяется по появлению в хлороформном слое голубого окрашивания, характерного для
додецилсульфата натрия с метиленовым голубым в хлороформе.
4.3.2 Аппаратура, материалы и реактивы
4.3.2.1 Весы лабораторные общего назначения специального (I) класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г по ГОСТ Р 53228.
4.3.2.2 Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ25336.
4.3.2.3 Бюретка 1-2-25-0.1 по ГОСТ29251.
4.3.2.4 Цилиндры 1-50-2.1-100-2 по ГОСТ 1770.
4.3.2.5 Колба 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
4.3.2.6 Пипетки 2-2-1-1.2-2-1-10.2-2-1-25 по ГОСТ 29227.
4.3.2.7 Колба Кн-1 -250-29/32 ТХС по ГОСТ25336.
4.3.2.8 Воронка В-36-80ХС по ГОСТ 25336.
4.3.2.9 Натрия додецилсульфат с содержанием основного вещества не менее 99 % по номеру
CAS 151-21-3, раствор концентрацией 0,004 моль/л.
4.3.2.10 Серная кислота по ГОСТ4204.
4.3.2.11 Хлороформ высшегосорта по ГОСТ20015.
4.3.2.12 Метиленовый голубой потехническойдокументации, растворс массовой долей 0.1 %.
4.3.2.13 Ступка с пестиком по ГОСТ9147.
4.3.2.14 Водадистиллированная по ГОСТ6709.
Допускается применение других аппаратов, реактивов и материалов, метрологические и техни
ческие характеристики которых обеспечивают необходимую точность измерения.
4.3.3 Подготовка к выполнению определения
4.3.3.1 Подготовка пробы канализу
Навеску пробы средства, приготовленной по3.2. содержащую 0,008—0.012 г четвертичного аммо
ниевогосоединения, изстаканчика количественно переносят в коническую колбус помощью 10—15см3
дистиллированной воды.
4.3.4 Проведение определения
В колбу с пробой средства, приготовленной no 4.3.3.1. последовательно прибавляют 45 см3дис
тиллированной воды. 0,15 см3серной кислоты. 0.5 см3раствора индикатора метиленового голубого и
20 см3хлороформа. Образующуюсядвухфазную систему титруют растворомдодецилсульфата натрия
4