ГОСТ Р ИСО 10993-15-2001
Если используют солевой раствор не 0.9 %-ный, то в отчете указывают pH применяемого
раствора.
В отчете об исследованиях выбор электролита должен быть обоснован.
5.4 Отбор и подготовка исследуемых образное
5.4.1 Общие положения
Чувствительность метода электрохимического разложения зависит от состава материала, обра
ботки материала и окончательной обработки поверхности. Огбор образца, его форма и подготовка
поверхности имеют существенное значение. Образцы представляют в том виде, в котором они
используются в медицинском изделии.
5.4.1.1 Отбор образцов
В соответствии с ИСО 10993-12 для проведения исследований методом электрохимического
разложения готовят не менее двух образцов. Если обнаружены значительные отклонения в резуль
татах исследований, выясняют причины отклонений и исследованию подвергают увеличенное
количество образцов.
Если металлический образец обладает анизотропными свойствами, обусловленными условия
ми производства, в исследования, связанные с изучением только свойств поверхности, должны быть
включены образцы, разрезанные в продольном и поперечном направлениях.
5.4.1.2 Форма образцов
Применяемые в исследованиях методом электрохимического разложения образцы (прямо
угольные или круглые стержни, пластины или одна свободная поверхность) изготовляют способом,
аналогичным изготовлению медицинского изделия. Образцы, представляющие собой часть реаль
ного медицинского устройства, могут бытьлюбой формы и любого состояния, однако исследования
должны проводиться в тщательно контролируемых условиях, которые фиксируют в протоколе.
Площадь поверхности образца, подвергающегося воздействию электролита, должна быть
определена с точностью до I % общей геометрической площади для того, чтобы обеспечить
достоверное и воспроизводимое определение скорости разложения.
5.4.1.3 Состояние поверхности
Так как состояние поверхности материала может влиять на его электрохимическое разложение,
состояние поверхности исследуемых образцов должно быть идентично состоянию поверхности в
медицинских изделиях и должно бытьописано вотчете об исследованиях. Для сравнения результатов
исследований различных материалов состояние поверхности проб должно быть одинаковым.
5.4.1.4 Подготовка образцов
Образец устанавливают в водонепроницаемом держателе электрода таким образом, чтобы
только исследуемая поверхность контактировала с электролитом (получают рабочий электрод).
Принимают меры предосторожности для того, чтобы между держателем электрода и образцом не
было щели, так как в этом случае возможна щелевая коррозия. Перед исследованием рабочий
электрод очищают в этиловом спирте с помощью ультразвука в течение 10—15 мин, тщательно
промывают водой класса 2 по ИСО 3696 и немедленно помешают в ячейку для исследований.
5.4.2 Проведение измерений
Ячейку заполняют исследуемым раствором и. если электрохимическое разложение зависит от
температуры в диапазоне 10—50 ’С. ячейку с раствором выдерживают при постоянной температуре
(37±1) -С.
Уровень кислорода в электролите снижают путем барботирования азотом или аргоном,
очищенным от кислорода, со скоростью *100 см’мин-1 в течение не менее 30 мин до начала
процесса. Раствор перемешивают путем барботирования газом или механически, чтобы избежать
локального изменения концентраций. При перемешивании путем пропускания газа принимают
меры предосторожности, для того чтобы пузырьки газа не адгезировались на исследуемой поверх
ности.
5.4.2.1 Метод потенциала разомкнутой цепи
Каждый образец помещают в отдельный стеклянный контейнер. Размер стеклянного контей
нера выбирают таким образом, чтобы электролит полностью покрывал образен. Объем электролита
выбирают из расчета не менее I мл на 1см* поверхности образна. Обращают особое внимание на
то, чтобы образец нигде не соприкасался со стеклянной поверхностью, за исключением
минималь ной линии или точки, необходимой для поддержки. При небольшом образце требуемое
соотношение площадь поверхности/объем может не достигаться. Поэтому, если исследуемый
образецдолжен быть составлен из двух или более частей, эти части не должны касаться друг друга.
pH раствора измеряют в начале исследования.
3