ГОСТ Р ИСО 15349-2—2017
готовителей приборов. По окончании цикла сжигания пробы и измерения содержания углерода тигель
удаляют из печи и отбрасывают. Показания прибора регистрируют.
7.5 Построение градуировочного графика
7.5.5 Вариант с использованием стандартного раствора сахарозы
7.5.1.1 Подготовка градуировочных серий
Используя микропипетку, вводят с точностью до 0.1 мкл по 100 мкл каждого из стандартных рас
творов сахарозы (4.6.1) в серию из семи оловянных капсул (5.2) (см. примечание 3 в 7.3) или фильтров из
стекловолокна (5.3) и высушивают при 90 °С в течение 2 ч.
П р и м е ч а н и е — При необходимости вес 100 мкл стандартного раствора сахарозы может быть подтверж
ден взвешиванием указанного объема с точностью до 1 мг.
7.5.1.2 Измерения
Примерно 1 г чистого железа взвешивают с точностью до 0.1 мг и помещают навеску в керами
ческий тигель (5.1). тигель ставят в муфельную или с проволочной обмоткой печь (5.6), нагретую до
420 °С ± 10 °С на 10—15 мин. Извлекают керамический тигель с железом из печи, и немедленно вносят в
тигель с железом оловянную капсулу (5.2) или фильтр из стекловолокна (5.3), содержащие сахаро зу.
потом покрывают содержимое тигля таким же количеством плавня (4.5) (см. примечание 1 в 7.3).
который добавляют к навеске пробы. Далее проводят обработку содержимого в тигле по процедуре,
приведенной в 7.4.2.
7.5.1.3 Построение градуировочного графика
Получают результирующие показания для построения градуировочного графика путем вычитания
показания нулевого члена графика из показания каждого члена градуировочной серии. Строят градуи
ровочный график, откладывая на осях координат.
7.5.2 Вариант с использованием карбоната кальция — значение аналитического сигнала отно
сительно содержания углерода в микрограммах (с точностью до 0.1 мкг углерода для каждого члена
градуировочной серии).
7.5.2.1 Приготовление градуировочной серии
Взвешивают, используя микровесы (5.5), семь навесок карбоната кальция (4.6.2) с точностью до
0.1 мкг в соответствии с таблицей 2 и помещают их в керамические тигли (5.1).
7.5.2.2 Измерения
Выполняют операции по 7.5.1.2. но в данном случае нет необходимости использовать оловянную
капсулу или фильтр из стекловолокна.
Т а б л и ц а 2 — Градуировочная серия с карбонатом кальция в качестве стандарта
Масса карбоната кальция (4.6.2). мм
Соответствующая масса ушерода. мм
Массовая доля углерода в 1 г навески.
О3
40
85
210
420
630
850
0
4.8
10.2
25,2
50.4
75.6
102.0
0
0.00048
0.00102
0.00252
0.00504
0.00756
0.01020
а Нулевой член.
7.5.2.3 Построение градуировочного графика
Выполняют операции по 7.5.1.3.
8 Обработка результатов
8.1 Расчетный метод
Переводят показания анализатора, полученные при сжигании навески пробы, в микрограммы
углерода с использованием градуировочного графика (см. 7.5).
5